В 22720.1-77

• gost-227201-77.pdf (1.86 MiB)
  ГОСТ 22720.1-77

В 22720.1−77 Редки метали и сплави, базирани на тях. Методи за определяне на кислород, водород, азот и въглероден (с Промените, N 1, 2)

В 22720.1−77*

Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

РЕДКИ МЕТАЛИ И СПЛАВИ НА БАЗАТА НА

Методи за определяне на кислород, водород, азот и въглероден

Редки metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*
____________________

* Изменената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 29 септември 1977 г. N 2341 срок на въвеждане е с 01.01.79

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срокът на валидност продължен до 01.01.89**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

* За ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 1983 г. с Промяната, N 1, одобрен през юли 1983 г.; Пост. N 3512 от 27.07.83 (ИУС, N 11, 1983 г.).

Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1988 година


Този стандарт се отнася за цирконий, гафний, ванадий, ниобий, тантал, молибден, волфрам, рений, галлий, индий, иттрий, всички редки земи метали, флуориди РЗМ, както и двукомпонентни сплави, чийто състав е показан в таблица.1 ГОСТ 22720.0−77, и създава методи за вакуумна екстракция за определяне на кислород, водород, азот и въглероден двуокис.

Стандартът определя методи за определяне на водород в метали и сплави с температура на топене 1200 °C.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22720.0−77.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

«Инсталация «Гиредмет С-911М1», която е допълнена система за подаване на кислород в экстракционную част (по дяволите.1), за да се определи съдържанието на газообразующих примеси на метали.

1 — экстракционная печка; 2 — кислороден балон с редуктор; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 — вакуум кранове; 4 — белоу вакуумметр; 6 — стартиращото устройство; 8, 15 — парортутные дифузионни помпи; 9 — резервен балон; 11 — окислительная печка; 12 — манометър Мак-Леода; 17 — форвакуумный помпа

По дяволите.1

Инсталация «Гиредмет C-1403M1» с блок за подаване на кислород (по дяволите.2) за определянето на съдържанието на газообразующих примеси на метали.

1 — кислороден балон с редуктор; 2 — белоу вакуумметр; 3, 15 — вакуум вентили; 4 — един вакуум портал-стартиращото устройство; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 — малки електромагнитни вентили; 6, 7 — големи електромагнитни вентили; 8, 27 — парортутные дифузионни помпи с капани; 10 — окислительная печка; 12 — резервен балон; 14, 23, 29 — термопарные манометрические лампи; 16 — автоматичен манометър Мак-Леода; 20 — форвакуумные помпи; 21 — форвакуумная капан; 28 — ионизационная манометрическая лампа; 30 — экстракционная печка

По дяволите.2

Инсталация «Гиредмет С-911М1», оборудвана с экстракционной печка с възел на ток.

Инсталацията се допълват с загрузочными устройства от прозрачен кварц: компресия манометри анализатори — везни с цена от раздели 1·10тор.

Тръбна пещ съпротива за отопление на проби в багажника устройство. Основни характеристики на фурната:

Допуска се използва на друга апаратура, не уступающую за основните аналитични параметри (възпроизводимост, граница на откриване, вакуум, поправка на контролния опит, температурата тигел) по-горе уреди.

Тигли, стени и други детайли от графит марка ГМЗОСЧ или МГОСЧ.

Тигли лабораторни корундовые.

Прътове и лентата от никел марка H1 или H2, переплавленного във вакуум.

Прътове мед И 1535−71*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1535—2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Платина аффинированная марка Pla-1 И 12341−81*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 31290−2005. — Забележка на производителя на базата данни.

Оксид мед гранулированная в 16539−79.

Лубрикант вакуумно в тюбиках.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Етилов етер технически И 6265−74 или селскостопанска ч.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Кислород газообразный технически И 5583−78.

Азот течен технически И 9293−74.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Калай гранулированное марка 01 или 02 И 860−75.

Живак марка P0 И 4658−73.

Масло един вакуум VM-4.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556−81.

Бязь памучен в 11680−76.

Метан.

Калий хромовокислый в 4459−75.

Киселина сярна в 4207−75.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проби, капсули, материал вани за анализ.

Анализът се извършва на две проби, маса, които се избират в съответствие с таблица.1. Проби се приготвя, както следва.

Таблица 1

На прах или фолио (проба под формата на стърготини, не анализират) с дебелина 50 микрона са качили в прес-форма (по дяволите.3) и пресовани хапчета маса 0,1−0,5 г

1 — втулка; 2 — вмъкване-матрица; 3 — горния пуансон; 4 — долния пуансон

По дяволите.3

От кюлчета, листа, пръчки и т.н., са избрани компактни проби в съответствие със стандартите и нормативната среда и техническа документация за този продукт. Проби, избрани от кюлчета, проби фолио и тел с дебелина повече от 0,1 мм, подложени на гравиран при условията, посочени в таблица.1а.

Таблица 1а

След ецване на проби се измива с дестилирана вода и алкохол (10 смалкохол на една проба). При определяне на въглерод зачервяване в алкохола се елиминира. Измити проби носят само чисти пинсети. Съхраняват проби в затворени бюксах да се избегне замърсяването на повърхността.

Материал баня (мед, никел, платина) и нарязани на парченца с тегло 1,5−2 г, измити в алкохол и се изсушават на въздуха. Като пассиватора возгонов се използва калай, переплавленное в графитовом тигел, при налягане 0,133 Бкп (1·10tor). Парчета калай 0,3−0,4 г измити в алкохол и се изсушават на въздуха.

Капсули (по дяволите.4) вытачивают от никел вакуум топене на масова акция на кислород <1·10%, отжигают произходът на водород или във вакуум при (1000±50) °С в продължение на 1 чаена

По дяволите.4

След изпращане на проба в капсулата на ръба на последната давене пассатижами или в плен, зажимная повърхност, която предварително обезжиривается. Проби в капсули носят само чисти пинсети.

При определяне на азот в качеството на материал за бани се използват парчета от пръчка и пръчка с никел с диаметър 12 mm и с дължина от 25 мм. При определяне на въглерод — същите сегменти пръчка и пръчка с никел и парчета карбонильного желязо с тегло, 0,1−1,0 г. Материал баня преди да ги свалите в тигел се измива с алкохол и се изсушават на въздуха.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Определяне на кислород метод на възстановителния топене във вакуум

Метод на възстановителния топене във вакуум за определяне на кислород е, както следва: образец на анализирания метал хвърли в графит крусибъл вакуумна пещ (метод на топене без вани) или в стопилката (вана) друг метал (желязо, никел, платина и др), наситени на въглеродни емисии. При тази проба се разтопи или се разтваря във ваната. Съдържащият се в проба от кислород, се свързва с въглерод, се откроява в газова фаза под формата на въглероден окис и постъпва в газоанализатор, където се произвежда количествено определение.

4.1.1. Определяне на кислород в ниобии, молибдене и сплави на ниобий-молибден, ниобий-ванадий от стопяване, без баня (в масово дела на кислород 1·10%).

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.5. Преди провеждане на анализ на дегазируют тигел при температура (2400±50) °С в продължение на 30−60 мин. Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 3·10% кислород на 1 г навески за 2 мин при температура на анализ (2350±50) °C.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — кварцевая фуния; 3 — за първи графит екран; 4 — графит микротигель; 5 — втори графит екран; 6 — графит притежателя

По дяволите.5

Време екстракция — 2 мин. Определението за изменение на контролния опит извършва преди анализа на всяка проба в следния ред. Не по-малко от 5 мин до началото на подбор на газ от экстракционной печки превеждат вентили в изходна позиция (вентили, 7, 13 — затворени; клапани 6, 9, 11 и вентилите на 15 — отворени); изпомпва камерата на врата форвакуумным помпа; отворят вентилите на врата на 1,5−2 оборота; повишаване на съд Dewar с течен азот до отростку окислителни пещи 10; след 10−20 с отварят клапан 7, затварят клапите, 6 и 9, включват хронометър и след 15 с затварят вентилите на врата; през 2 мин затварящ клапан 7, отварят клапан 6. В края на разделението на газовата смес (switch вакуумметра в положение ЛТ-2) за отваряне на вентила 9, евакуират газ (азот), от аналитична система; затворете вентила 9, потопени съд Dewar с течен азот, заместват го в съд Dewar със спирт, охладено до минус 60−70 °С, и в края на процеса на размразяване на въглероден диоксид измерване на налягане на COавтоматично манометром Мак-Леода 16; отваряне на вентила 9 и отогревают отломък окислителни пещи.

При евакуация на газове от анализатор в шлюзовую камерата се изтегля редовно проба, се изпомпва портал форвакуумным помпа, след това се отворят вентилите на врата на 1,5−2 оборота. В края на евакуация газове от анализатора на уреда е готов за нов анализ (вентили, 6 и 9 — затворени, 7 — отворена). След включване на хронометър на коляно вентиля портал завъртане обратно на часовниковата стрелка, докато проба, не ще падне в крусибъл. След това вентилите на врата си затворят. По-нататъшни операции се извършват по същия начин, че и при определяне на корекции на контролния опит.

Анализ на серия от проби в един тигел водят до тогава, докато масата на стопилка в тигел, не може да надвишава 10 г.

4.1.1 а. Определяне на кислород в ниобии и молибдене от стопяване, без баня с прилагането на главината на ток (при масово дела на кислород 1·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1», оборудван с экстракционной печка с възел на ток. Преди провеждане на анализ на дегазируют тигел при температура (2400±50) °С в продължение на 25−30 минути Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит не повече от 3 микрограма на кислород за 1 мин.

Определят работна температура:

(2300±50) °C — за анализ на молибден,

(2400±50) °С — за анализ на ниобия.

Хвърли в крусибъл парче чист в кислород молибден (ниобия), съдържащ кислород не повече от 0,001%, с тегло 0,5−1 г, проверяват правилното инсталиране на работната температура (време за стопяване на пробата не превишава 15 с).

Време екстракция — 1 мин. Определението за изменение на контролния опит извършва преди анализа на всяка проба в следния ред. Не по-малко от 2 мин, преди началото на подбор на газ на экстракционной печки превеждат кран инсталация (по дяволите.1) в първоначалното си положение, а именно: кран 7 в позиция «изпомпване», с кран 16 и вентилите на окислителни пещи 11 отворени, кран 10 затворена. След това, повдигайки съд Dewar с течен азот до отростку окислителни пещи, след 10−20 с превеждат кран в положение «размяна», затворен кран на 16 и включват хронометър. През 1 мин превеждат кран 7 в позиция «изпомпване» и наблюдават края на процеса на отделяне на газова смес по показанията на вакуумметра аналитична система; отвори кран 16, евакуират газ от анализатор, затворен кран 16; заместват съд с течен азот в стъкленица със спирт, охладено до минус 70 °C, и в края на процеса на размразяване на въглероден диоксид измерване на налягане на COманометром Мак-Леода 12; отвори кран 16.

След евакуация на газ от анализатора на инсталацията е готова с избора на следващата порция газ. Анализ на пробата се извършва по същия начин, че и определението за изменение на контролния опит.

Анализ на проби в един тигел продължават дотогава, докато масата на стопилка в тигел, няма да надвишава 9 г.

4.1.1 б. Цялостно определяне на кислород в ниобии и гафнии (при масово дела на кислород в ниобии повече от 1·10%, в гафнии — по-3·10%).

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1», оборудвана възел ток, или на инсталацията «Гиредмет С-1403М1». В хоризонтален отломък на зареждане на устройството се поставя анализираният материал, по следния ред:

чист ниобий электроннолучевой топене общо тегло 1,5 грама;

проба гафния с тегло не повече от 0,3 г;

образци на ниобия общо тегло 1 г,

проба гафния с тегло не повече от 0,3 г.

Общото тегло на проби не надвишава 12 g, при отношение на масата на ниобия до масата гафния не по-малко от 3:1.

Преди провеждане на анализ на дегазируют тигел при температура 2400−2450 °С в продължение на 40 минути Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 10 микрограма на кислород за 3 мин при температура анализ 2400−2450 °.

За анализ се хвърли в крусибъл 1,5 грама на ниобия и проверяват верността на настройка работна температура (време за пълно стопяване на 1,5 г ниобия при температура 2400−2450 °С — не по-малко от 15 с). Дегазируют се разтапят в продължение на две-три минути, и след това извършва определяне на корекции на контролния опит за 3 мин, след което се анализира проба гафния. Време екстракция — 3 мин. След това се определят стойността на изменение на контролния опит за 1,5 мин и се анализира проба на ниобия с изискване за измерване на величината на изменение на контролния опит преди анализа на всяка проба. Време за извличане на кислород от ниобия — 1,5 мин. Измерват стойността на изменение на контролния опит за 3 мин, анализира проба гафния, докато масата на стопилка в тигел, не може да надвишава 12 г.

4.1.1 век Цялостно определяне на кислород в ниобии и рении (при масово дела на кислород повече от 1·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1», оборудван с концентратом ток, или на инсталацията «Гиредмет С-1403М1». В хоризонтален отломък на зареждане на устройството се поставя анализираният материал, по следния ред:

чист ниобий общо тегло 1,5 грама;

проба на рения с тегло не по-малко от 0,5 г;

проба на ниобия общо тегло 1 г,

проба на рения с тегло не по-малко от 0,5 грама… и т.н.

Общото тегло на проби не надвишава 12 g, при отношение на масата на ниобия до масата рения не по-малко от 2:1.

Преди провеждане на анализ на дегазируют тигел при температура 2400−2450 °С в продължение на 40 минути Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 3 микрограма на кислород за 1 мин при температура анализ 2400−2450 °С в продължение на 40 мин.

Анализът се извършва, както е посочено в sp 4.1.1 б. Време за извличане на кислород от ниобия и рения, както и момента на определяне на величината на изменение на контролния опит, е 1 мин.

Анализ на проби в един тигел водят до тогава, докато масата на стопилка в тигел, не може да надвишава 12 г.

4.1.1 г. за Определяне на кислород в ниобии, молибдене и сплави на ниобий-молибден стопяване, без баня с предварителна повърхността на проби (при масово дела на кислород от 5·от 10до 1·10%).

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1», както е посочено в sp 4.1.1, или на инсталацията «Гиредмет С-911М1», както е посочено в sp 4.1.1 а.

Проби след ецване се поставя в кварцевое стартиращото устройство, монтаж вакуумируют и провеждат такива графитового тигел. Време за дегазация на 25−30 мин, температура (2400±50) °C. в Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит не повече от 3 микрограма на кислород за 1 мин. Разликата между две последователни измервания на изменение на контролния опит не трябва да надвишава 0,3 микрограма на кислород.

В края на дегазация отопление тигел продължение, в экстракционную система чрез натекатель се сервира метан до постигане на натиск (80±10) тор и фуражи устройството се загрява тръбна фурна в продължение на 10 мин при температура: за молибден — (1000±50) °С; за ниобия — (1100±50) °C. След това экстракционную система вакуумируют и при достигане на налягане 1·10тор се отстранява тръбна пещ.

При отопление става пиролиз на метан, в резултат на което повърхността на проби се изчиства от сорбированного кислород и се покрива със защитен слой пироуглерода, препятствующего вторична сорбции на кислород в проби.

В процеса на охлаждане на проби включват отопление тигел и дегазируют го в продължение на 10 минути.

При анализа на ниобия температурата тигел да доведе до (2200±50) °С, се хвърли проба и се задържа при тази температура 2 минути След това превеждат вентил (кран) на инсталацията (по дяволите.1 и 2) в позиция «анализ», повишаване на температурата тигел до (2400±50) °C. Времето на екстракция (от момента на пълно стопяване на проба) — 1 мин. в края На процеса на екстракция, се извършва измерване на величината на изменение на контролния опит за време, равно на времето на експозиция на пробата при температура анализ. След това намаляват на температурата тигел до (2200±50) °С и да извършва анализ на следващата проба по същия начин.

При анализа на молибден температурата тигел да доведе до (2300±50) °C. Времето на екстракция (от момента на пълно стопяване на проба) — 1 мин. в края На процеса на екстракция, се извършва измерване на величината на изменение на контролния опит за време, равно на времето на експозиция на пробата при температура анализ. Анализ на следващата проба се извършва по същия начин.

Анализ на серия проби на ниобия или молибден в един тигел водят до тогава, докато сместа се стопи не надвишава 12 г.

4.1.1 а-4.1.1 г. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.1.2. Определяне на кислород в ванадии, молибдене, вольфраме, рении и сплави на ванадий, ниобий, ванадий, молибден, ванадий, тантал, ванадий, волфрам, молибден-рений, волфрам-рений, tungsten-тантал стопяване на никелова вана (при масово дела на кислород 1·10%)

Анализ водят на инсталацията «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) или «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.6. Преди провеждане на анализ на дегазируют съд при (2000±50) °С в продължение на 1,5−3 часа След това се намаляват на температурата до 1000−1200 °С и се хвърли в съд парчета никелевого пръчка и пръчка с общо тегло от 8−10 г. се Повиши температурата на тигел до (1700±50) °С и дегазируют се разтапят 10−15 мин. Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 3·10% кислород на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1700±50) °C.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — кварцевая фуния; 3 — графит екран; 4 — графит съд

По дяволите.6

Време екстракция — 5 мин. За внасяне на изменения в резултат на анализ контролният опит извършва преди анализа на всяка проба. Ред на действие при работа на инсталацията «Гиредмет С-1403М1» е в списъка на бкп на 4.1.1.

В инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1) определяне на корекции в контролния опит определят по следния начин. Не по-малко от 5 мин до началото на подбор на газ от экстракционной печки превеждат кранове в изходна позиция (кран 7 в позиция «изпомпване», с кран 16 и вентилите на окислителни пещи 11 отворени, кран 10 затворена); повишаване на съд Dewar с течен азот до отростку окислителни пещи; след 10−20 с превеждат кран 7 в позиция «размяна», затворен кран на 16 и включват хронометър; след 5 мин превеждат кран 7 в позиция «изпомпване» и наблюдават края на процеса на отделяне на газова смес по показанията на вакуумметра аналитична система; отвори кран 16, евакуират газ от анализатор; затворете крана 16, заместват съд с течен азот в стъкленица със спирт, охладено до минус 60−70 °С, и в края на процеса на размразяване на въглероден диоксид измерване на налягане Сманометром Мак-Леода 12; отвори кран 16 и отогревают отломък окислителни пещи.

След евакуация на газ от анализатора на инсталацията е готова с избора на следващата порция газ. Анализ на проба водят по същия начин, че и определението за изменение на контролния опит.

В един тигел, може да анализира 5−10 проби общо тегло до 5 г при отношение на масите бани към масата на пробата (7−10):1. След анализ на всяка проба в банята трябва да се добавят 3−5 г никел.

4.1.2 а. Определяне на кислород в метален ванадии и сплавта ВВ-8 стопяване в купа вана (при масово дела на кислород повече от 1·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1» или «Гиредмет С-1403М1». Преди провеждане на анализ на дегазируют тигел при температура (2000±50) °С в продължение на 2−3 супени

Край на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролен опит по-малко от 3 микрограма на кислород за 3 мин при температура анализ (1800±30) °C.

Определяне на величината на изменение на контролния опит се извършва, както е посочено в sp 4.1.2. След загряване изключи и след охлаждане тигел се хвърли в него 0,8−1 г калай. Оставете температурата тигел до (1800±30) °C, покачване на ток анод генераторной лампи в продължение на 4 минути и След 2 мин се повтаря измерването на величината на изменение на контролния опит.

Анализират първата проба. Време екстракция — 3 мин при температура (1800±30) °C.

Извършва измерване на величината на изменение на контролния опит.

За 30-до началото на анализа на втората проба се хвърли в крусибъл 0,3−0,4 г калай.

В края на анализа на втората проба се извършва измерване на величината на изменение на контролния опит; за 30-до анализ на третата проба се хвърли в крусибъл 0,3−0,4 г калай… и т.н.

В един тигел се допуска анализ до 20 проби общо тегло до 10 г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.1.3. Определяне на кислород в ниобии, ванадии, тантале, молибдене и двукомпонентни сплави на тези елементи с изключение на сплави с титан, цирконием, хром, алуминий и германия, стопяване на платина вана (при масово дела на кислород от 5·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) или «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционную печка в събирането виж по дяволите.6.

Преди провеждане на анализ на дегазируют съд при (2000±50) °С в продължение на 2−3 часа, След това се намаляват на температурата до 1500−1600 °С и се хвърли в съд парчета платина общо тегло 7−8 г. се Повиши температурата на тигел до (1900±50) °С и дегазируют се разтапят на 10 мин.

Край на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 2·10% кислород на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1900±50) °C.

След това се анализира водят, както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2. Отношението на масата на бани към масата на анализирания материал поддържат равни (8−10):1. С тази цел преди всяка дефиниция в съд добавя се подходящо количество платина. Общото тегло на анализирания материал в един тигел, не трябва да надвишава 7 г.

4.1.4. Определяне на кислород в ниобии, тантале и ги двукомпонентни сплави, с изключение на сплави с титан, цирконием, алуминий и германия, стопяване на никелова вана и никел капсули (при масово дела на кислород 2·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) или инсталиране на «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.6.

Преди анализът на проби, изтеглени в капсулите (вижте по дяволите.4). На съд дегазируют при (2000±50) °С в продължение на 1,5−2 часа След това се намаляват на температурата до 1000−1200 °С и се хвърли в съд парчета никелевого пръчка и пръчка с общо тегло 4−5 г. се Повиши температурата на тигел до (1700±50) °С и дегазируют се разтапят 10−15 мин.

Край на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 5·10% кислород (без капсула) или 1·10% кислород (капсула) на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1700±50) °C. Празни капсули анализират, преди първата и най-новите образци. След това се анализира водят както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2. Отношението на масата на бани към масата на анализирания материал поддържат равни (7−10):1 (за сметка на утяжеленных капсули и, при необходимост, завързана с парчета от никел). Общото тегло на анализирания материал в един тигел, не трябва да надвишава 5 г.

4.1.5. Определяне на кислород в цирконии, гафнии и ги двукомпонентни сплави, а също и в сплави на ванадий, цирконий, ванадий, алуминий, ванадий, хром, ниобий-алуминий, ниобий-титан, ниобий-германий стопяване на никелова вана и никел капсули с прилагането на калай (при масово дела на кислород 1·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) или инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.6.

Преди анализът на проби, изтеглени в капсулите (вижте по дяволите.4). На съд дегазируют при температура (2100±50) °С в продължение на 3 часа След това се затвори в продължение на загряване и след 2 мин се хвърли в крусибъл 1 г калай и 4−5 г, никел. Включват загряване, повишаване на температурата тигел до (1900±50) °С (за сплави ванадий, хром и ниобий-германий — (1700±50) °С и дегазируют се разтапят 10−15 мин. Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 3·10% кислород (без капсула) или 4·10% кислород (капсула) на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1900±50) °C. Празни капсули анализират, преди първата и най-новите образци. След анализ на първата празни капсули хвърли в крусибъл 0,3 г калай, се извършва измерване на изменението на контролния опит и след това анализ на проба. По-късно се хвърли на военнослужещите калай преди всяко определение. След това се анализира водят, както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2. Отношението на масата на бани към масата на анализирания материал поддържат равни (10−15):1. Общото тегло на анализирания материал в един тигел, не трябва да надвишава 2,5 г.

4.1.6. Определяне на съдържанието на кислород в иттрии, на редки земни метали и техните двукомпонентни сплави на стопяване на медно-никелова вана (при масово дела на кислород 1·10%)

Анализ водят на инсталацията «Гиредмет. С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка, моля прочетете черти.7. Графитовая капак 5 (виж по дяволите.7) молибденовой тел 6, приложен към ъгъла сердечнику, жило се движи магнит и служи за повдигане и спускане на капака 5 тигел 3.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — на първия графит екран; 3 — графит съд; 4 — втори графит екран; 5 — графитовая делото; 6 — молибденовая тел с диаметър 0,8−1 mm; 7 — кварцевая фуния

По дяволите.7

Графитни детайли за экстракционной фурната: първи графит екран — по дяволите.8, графит съд — по дяволите.9, втора графит екран — по дяволите.10, графитовая делото — по дяволите.11, кварцевая фуния — по дяволите.12.

Допуска се използва за инсталиране «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2), в която вакуум портал заменен със стъклен или кварцов устройство за първоначално зареждане, по същия загрузочному инсталиране на устройството «Гиредмет С-911М1».

Преди анализът на проби, изтеглени в nickels капсули, различни от изобразените на по дяволите.4 факта, че дълбочината на пробиване е 4,5 и 7,5 мм. (При работа с утяжеленными капсули се случва, макар и краткотрайни, но е нежелано-в този случай на охлаждане на стопилката). Заедно с образец във всяка капсула се поставя парче калай с тегло 0,3 грама и масова акция на кислород <1·10%, а преди капсула в стартиращото устройство — парче никел тегло 1,5 г.

Никел предварително дегазируют по същия начин, че и капсули. В две капсули (първата и последната) се определят само калай (0,3 g). На съд дегазируют при (2000±50) °С в продължение на 2 часа, След това се намаляват на температурата до 1000−1200 °С, се хвърли в крусибъл материал вани 15 г мед и 15 г никел, повишаване на температурата до (1700±50) °С и дегазируют се разтапят 15−20 мин.

Край на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 1·10% кислород (без капсула) или 3·10% кислород (с никел, капсула и калай) на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1700±50) °C.

След измерване на изменението на контролния опит повдигнете графитовую капак 5 (виж по дяволите.7), се хвърли в крусибъл 1,5 г никел и капсула с калай (без проба), затворете капака и перекачивают газ анализатор в продължение на 5 минути. Капсули с пробите се анализират по същия начин, но част от никел сменят през 20 с до капсули. Анализ на смеси экстрагированных газове се извършва, както е посочено в sp 4.1.2. Общото тегло на анализирания материал в един тигел, не трябва да надвишава 1,5 грама за самария и европия и 3,0 грама за останалите редки земни метали.

4.1.7. Определяне на кислород във фторидах редки земни метали и иттрии от стопяване, без баня (в масово дела на кислород 1·10%)

Анализ водят на инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.13. Графитовая на кутията 8 (виж по дяволите.13) чрез втулка върха на 12 заключване на съд 5. Кутията 8 молибденовой тел 9 прикачена към ъгъла толкателю, която се движи магнит и служи за повдигане и спускане на капака 8.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — кварцевая поставяне; 3 — графит притежателя; 4 — за първи графит екран; 5 — графит съд; 6 — графитни рефлектори-листенца; 7 — втора графит екран; 8 — графитовая делото; 9 — молибденовая тел с диаметър 0,8−1 mm; 10 — кварцевая фуния; 11 — графитни пина; 12 — първата графитовая втулка; 13 — втората графитовая втулка

По дяволите.13

Графитни и кристални детайли за экстракционной фурната: кварцевая фуния — по дяволите.14, графит титуляр — по дяволите.15, първи графит екран — по дяволите.16, графит съд — по дяволите.17, графит рефлектор-листенце, по дяволите.18, втората графит екран — по дяволите.19, графитовая делото — по дяволите.20, кварцевая фуния — по дяволите.21, графит габър — по дяволите.22, първата графитовая буш — по дяволите.23, втора графитовая буш — по дяволите.24.

По дяволите.14

По дяволите.15

По дяволите.18

Допуска се използва за инсталиране «Гиредмет С-1403М1», в която вакуум портал заменен със стъклен или кварцов устройство за първоначално зареждане, по същия загрузочному инсталиране на устройството «Гиредмет С-911М1».

На съд дегазируют при (2100±50) °С в продължение на 2−3 супени Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 3·10% кислород на 1 г навески за 5 мин при температура анализ (1800±50) °C.

Преди сбрасыванием проба графитовую покриват над тигел издигат и падат, като само за проба, ще падне в крусибъл. Време за екстракция е на 5 мин. Процедурата за анализ, посочен в pp.4.1.1 и 4.1.2. Изменение на контролния опит определят преди анализа на следващата проба.

4.1.8. Определяне на кислород в редки земни метали, иттрии и сплави тип мишметалла, самарий-празеодим, гадолиний-самарий метод на топене в банята от флуор редкоземельного метал (при масово дела на кислород 2·10%)

Апаратура, условия за дегазация тигел и провеждане на анализа, посочени в sp 4.1.7. Преди всяка дефиниция в крусибъл хвърли 0,4−0,5 г крема флуорид един от редки метали (с изключение на флуорид самария и европия) и 0,3 г, калай и дегазируют 5 мин. Количество материал, което е позволено да се анализира в един тигел при непрекъснато управлява процеса, е на 4 г (1 г за самария и европия). При анализа на самария и европия в съд заедно с калай и фторидом редки земни метали прилага 0,3 г индия, а след всяко определяне на экстракционную печка напускают кислород до налягане 0,053−0,067 Mpa (400−500 тор), с последващо се изпомпва и дегазацией тигел при температура от 2000 °C до определяне на величината на изменение на контролния опит, посочена в sp 4.1.7.

4.1.9. Определяне на кислород в индия, галия и ги двукомпонентни сплави на стопяване, без баня (в масово дела на кислород от 5·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.25. Графитовая на кутията 6 (виж по дяволите.25) молибденовой тел 7 прикрепена към ъгъла сердечнику, която се движи магнит и служи за повдигане и спускане на капака 6 тигел 5.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — кварцевая вмъкване (виж по дяволите.13); 3 — графит притежателя; 4 — графит екран; 5 — графит съд; 6 — графитовая делото; 7 — молибденовая тел с диаметър 0,8−1 мм

По дяволите.25

Графитни детайли за экстракционной фурната: графит титуляр — по дяволите.26, графит екран — по дяволите.27, графит съд — по дяволите.28, графитовая делото — по дяволите.29.

Допуска се използва за инсталиране «Гиредмет С-1403М1», в която вакуум портал заменен със стъклен или кварцов устройство за първоначално зареждане, по същия загрузочному инсталиране на устройството «Гиредмет С-911M1».

На съд дегазируют при (2000±50) °С в продължение на 1−1,5 чаени Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 1·10% кислород на 1 г навески за 3 мин при (1150±50) °C. След определяне на корекции на контролния опит за повишаване на графитовую капака 6, хвърли проба в крусибъл 5 и затворете капака. Операция за анализ на смеси экстрагированных газове се извършва, както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2, с изискване за измерване на изменението на контролния опит преди всеки анализ.

4.2. Определяне на кислород метод высокотемпературного вакуум-отопление

Метод высокотемпературного вакуум-отопление за определяне на кислород е, както следва. Пробата се хвърли в графит крусибъл вакуумна пещ при температура от 2000 °C. При този кислород до разсейване на повърхността на пробата, където взаимодейства с газообразным въглерод, намиращ се в равновесие с мисия тигел. Която се образува въглероден оксид се отделя в газова фаза и количествено се определя в газоанализаторе.

4.2.1. Определяне на кислород в ниобии, тантале, молибдене, вольфраме, рении и сплави на ниобий-волфрам, ниобий-молибден, тантал-волфрам, молибден-рений, волфрам-рений без стопяване на проба (при масово дела на кислород 2·10%)

Анализират компактни проби с дебелина не повече от 1 мм, както и проби под формата на прах и фолио, спрессованные, както е посочено в разд.3. Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) или инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1). Вместо ступенчатого графитового тигел (виж по дяволите.6) се използва тонкостенный съд (дебелина на дъното и стените 2 мм). Преди провеждане на анализ на дегазируют съд в продължение на 1,5−2 часа при (2200±50) °C. в Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 1·10% кислород на 1 г навески за 10 мин при температура анализ (2000±50) °C.

След отпадане на пробата в крусибъл прекарват высокотемпературную экстракцию в рамките на 10 минути За внасяне в резултат на анализ на изменението контролен опит извършва преди анализа на всяка проба (както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2). Анализ на води по същия начин, че и при определяне на корекции на контролния опит, докато общата маса на анализирания материал не надхвърля 10 г.

4.3. Определяне на въглерод

Метод на окислително топене във вакуум за определяне на въглерод е следната. В вакуумную индукционную печка се поставя корундовый съд, където се разтопи железоникелевую шихту и насищане на военнослужещите кислород от газовата фаза. След това в системата се създават разрежение. След дегазация се формира безуглеродистый се разтапят никел-желязо-кислород. Военнослужещите се хвърли проба на анализирания метал. При разтваряне на пробата въглерод, който се съдържа в нея, се окислява, продукти на реакцията се отделя в газова фаза. Газ постъпва в анализатора, където се определя от неговото количество.

4.3.1. Определяне на въглерод в цирконии, гафнии, ванадии, ниобии, тантале, молибдене, вольфраме, рении, галия, индия, иттрии, на редки земни метали и двукомпонентни сплави на метод на окислително топене във вакуум (при масово дела на въглерод от 1·10преди 3·10%)

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1» (по дяволите.1) или в инсталацията «Гиредмет С-1403М1» (по дяволите.2). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.30.

1 — кварцевая водоохлаждаемая колба; 2 — кварцевая фуния; 3 — екран от никелова фолио с дебелина от 0,1 мм; 4 — открит корундовый съд (долен диаметър 21 мм, горна диаметър 25 mm, височина 45 mm); 5 — вътрешен корундовый съд (долен диаметър 17 мм; горна диаметър 21 мм, височина 125 mm); 6 — засыпка между външни и вътрешни тигел от корундового на прах; 7 — кварцевая поставка

По дяволите.30

В открит тигел 4 покрита с корундовый прах крупностью 50−100 микрона, на височина 4−5 мм. на Прах, произведени от материал тиглей. Вътрешен крусибъл 5 вмъква в открит, между стените на тиглей покрити с корундовый прах. Вътре фуния 2 се вмъква екран от никелова фолио, усукани във формата на тръба. Дебелина на фолиото 0,1−0,2 мм Външен диаметър на екрана равен на вътрешния диаметър на фунията, височина на екрана, по-височина цилиндрична част на фунията на 40−60 mm. Долния край на фунията при инсталиране в экстракционной фурната трябва да е на 3−5 мм пропусне вътрешния съд. Във вътрешен съд качването на 3,5 г карбонильного желязо и нарязан никелевого пръчка и пръчка с дължина 25 мм и диаметър 12 мм Тигли в събирането определят на кварцевую стойка 7 вътре в колби 1 и висеше фуния.

При подготовката на инсталацията за анализ в капана на перекачивающего диффузионного помпа (виж по дяволите.1) се налива 150−200 сметилов алкохол и с помощта на течен азот или сух лед, оставете го на температури до минус 50−70 °.

Случи материал за бани започват при налягане в экстракционной фурната на не повече от 0,67 Бкп (5·10tor). Температурата се повиши плавно с (900±50) до (1600±50) °C в продължение на 15 минути. След стопяване на бани и постигане на налягане над расплавом по-долу 6,7 Бкп (5·10tor) в экстракционную печка предлага кислород при налягане (0,067±0,0067) Mpa [(500±50) тор] и се оставя да престои разтапят в атмосферата в кислород-5−7 мин, след това се изпомпва кислород, дегазируют се разтапят 15−20 мин и се повтаря подаване на кислород с последваща експозиция 3−5 минути, След това повишаване на температурата на топене до (1700±50) °С и харчат такива в продължение на 1,5−3 часа до постигане на стойности на изменение на контролния опит 2·10% въглерод на 1 г навески в условията на анализ, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Определението за изменение на контролния опит извършва преди анализа на всяка проба.

В инсталацията «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) изменение на контролния опит определят по следния начин: не по-малко от 5 мин до началото на измерване на превеждат вентили в изходна позиция (вентили, 7, 13 — затворени; клапани 6, 9, 11 и вентилите на 15 — отворени); повишаване на съд Dewar с течен азот до отростку окислителни пещи 10; след 10−20 с отварят клапан 7, капак клапани 6 и 9 и включват хронометър; в края на подбор на газ затворете вентила 7; в края на процеса на окисление на въглероден оксид до въглероден отвори вентила 9, евакуират газ (азот) от аналитична система, затворете вентила 9, потопени съд Dewar с течен азот, заместват го в съд Dewar със спирт, охладено до минус 60−70 °С; след приключване на процеса на размразяване на въглероден диоксид измерват си налягане с помощта на автоматичен манометър на Мак-Леода 16; отваряне на вентила 9 и отогревают отломък окислителни пещи.

При евакуация на газове от анализатор в шлюзовую камерата се изтегля редовно проба, се изпомпва портал форвакуумным помпа, след това се отворят вентилите на врата на 1,5−2 оборота. В края на евакуация газове от анализатора на уреда е готов за нов анализ (вентили, 6 и 9 са затворени, 7 — отворена). След включване на хронометър на въртяща се ръкохватка на врата хвърли проба в крусибъл и врата затворени.

В инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1) изменение на контролния опит определят по следния начин: не по-малко от 5 мин до началото на измерване на превеждат кранове в изходна позиция (кран 7 — в позицията на «изпомпване», с кран 16 и вентилите на окислителни пещи 11 — отворени, кран 10 — затворена); повишаване на съд Dewar с течен азот до отростку окислителни пещи 11; след 10−20 с превеждат кран 7 в позиция «размяна», затворен кран на 16 и включват хронометър; в края на подбор на газ превеждат кран 7 в позиция «изпомпване»; след приключване на окисление на въглероден оксид се отвори кран 16, евакуират газ (азот) от анализатор; затворете крана 16, заместват съд Dewar с течен азот на съд Dewar със спирт, охладено до минус 60−70 °С; след завършване на размразяване на въглероден диоксид измерват си налягане манометром Мак-Леода 12; отвори кран 16, отогревают отломък окислителни пещи.

След евакуация на газ от анализатора на инсталацията е готова с избора на следващата порция газ.

Анализ на проби на инсталацията «Гиредмет С-1403М1» и «Гиредмет С-911М1» са в същата последователност, както при определяне на корекции на контролния опит, и продължават, докато общата маса на анализирания материал не може да надвишава стойността, посочена в таблица.2. Условия за анализ, прилагани към конкретни материали, посочени в таблица.2.

4.3.2. Определяне на въглерод в ниобии, молибдене, силиций с предварително почистване на повърхността на проби (при масово дела на въглерод от 1·от 10до 1·10%)

Анализът се извършва, както е посочено в sp 4.3.1. Проби след ецване се поставя в кварцевое стартиращото устройство, монтаж вакуумируют; разтопи и се окисляват вана. Преди втората подаване на кислород емисия устройството се загрява тръбна печка. Температурата на фурната при отопление молибден (500±50) °С, ниобия и силиций — (950±50) °C. През 5 мин в экстракционную система предлага кислород при налягане (450±5) тор и се оставя да престои 2−3 мин. След това системата вакуумируют и при достигане на налягане (3−5)·10тор се отстранява тръбна пещ.

При нагряването на пробата в атмосфера на кислород се случва премахване на повърхностно-сорбированных на въглерод и азот. В резултат на окисляване на повърхността значително намалява вероятността от вторична сорбции углеродосодержащих съединения и азот.

Време за дегазация на 1,5−2 чаени Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролен опит по-малко от 1 мкг въглероден двуокис. Разликата между две последователни измервания на изменение на контролния опит не трябва да надвишава 0,1 мкг въглероден двуокис.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.4. Определяне на азот

Метод на вакуум-на топене на в безуглеродистой никелова вана за определяне на азот е следната. Пробата се хвърли на военнослужещите никел, находящ се в корундовом тигел, вакуумна пещ на пещ. След разтваряне на пробата в банята азот се отделя от стопи в газова фаза и се изпомпва в анализатора, където се определя от неговото количество.

4.4.1. Определяне на азот в ниобии, тантале, ванадии, молибдене, вольфраме, рении, цирконии, гафнии, иттрии, на редки земни метали и техните двукомпонентни сплави, с изключение на сплави с алуминий, германия и силикон метод вакуумна екстракция в безуглеродистом разтопи никел (при масово дела на азот от 1·10преди 3·10%)

Анализ водят на инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1) или в инсталацията «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2). Экстракционная печка в събирането на предоставил на по дяволите.30.

В открит тигел 4 покрита с корундовый прах крупностью 50−100 микрона, на височина 4−5 мм. на Прах, произведени от материал тиглей. Вътрешен крусибъл 5 вмъква в открит, между стените на тиглей покрити с корундовый прах.

Долния край на фунията 2 при инсталиране в экстракционной фурната трябва да е на 3−5 мм пропусне вътрешния съд. Във вътрешен съд свалят сегмент никелевого пръчка и пръчка с дължина 25 мм и диаметър 12 мм Тигли в събирането определят на кварцевую стойка 7 вътре в колби 1 и висеше фуния.

Случи материал за бани започват при налягане в экстракционной на пещта не по-0,402 Pa (3·10tor). Температурата се повиши плавно с (900±50) °С до температурата на анализ в рамките на 10−15 минути при достигане На температура анализ (таблица.2) военнослужещите дегазируют в продължение на 1−1,5 часа преди получаване на стойността на изменението на контролния опит 5·10% азот на 1 г навески.

Определението за изменение на контролния опит извършва преди анализа на всяка проба.

В инсталацията «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2) изменение на контролния опит определят по следния начин: не по-малко от 5 мин до началото на подбор на газ от экстракционной фурна 30 водят аналитична система в изходно положение (вентили, 7, 13 са затворени; 6, 9, 11 са отворени; вентилите на 15 отворен; отростку окислителни пещи 10 повдигнат съд Dewar с течен азот); изпомпва камерата на врата форвакуумным помпа; отворят вентилите на врата на 1,5−2 оборота; отварят клапан 7, покрийте с 6, 9 и включват хронометър; след 15 с затварят вентилите на портал; след 10 мин затварящ клапан 7, отварят клапан 6 и в края на процеса на разделяне на газовата смес (switch вакуумметра в положение «ЛТ-2») измерване на налягането на азота автоматично манометром Мак-Леода 16; отваряне на вентила 9.

При евакуация на газове от анализатор в шлюзовую камерата се изтегля редовно проба, се изпомпва портал форвакуумным помпа, след това се отворят вентилите на врата на 1,5−2 оборота. В края на изпомпване на азот от анализатора на уреда е готов за нов анализ (вентили, 6 и 9 са затворени и 7 отворени). След включване на хронометър на въртяща се ръкохватка на врата хвърли проба в крусибъл и врата затворени.

В инсталацията «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1) изменение на контролния опит определят, както следва: не по-малко от 5 мин до началото на подбор на газ от экстракционной пещ 1 водят аналитична система в изходно положение (кран 7 е в позиция «изпомпване», с кран 16 и вентилите на окислителни пещи 11 отворени, кран 10 затворена, за отростку окислителни пещи повдигнат съд Dewar с течен азот); превеждат кран 7 в позиция «размяна», затворен кран на 16 и включват хронометър; след 10 мин се трансформира кран 7 в позиция «изпомпване» и наблюдават края на процеса на отделяне на газова смес по показанията на вакуумметра аналитична система; измерване налягане на азота манометром Мак-Леода 12; отвори кран 16, изпомпва азот.

След евакуация на газ от анализатор инсталиране на готов за следващия анализ.

Анализ на проби на инсталацията «Гиредмет С-1403М1» и «Гиредмет С-911М1» са в същата последователност, както и при определяне на корекции на контролния опит, и продължават, докато общата маса на анализирания материал не може да надвишава стойността, посочена в таблица.3.

Таблица 3

След края на извличане на газ от всяка проба във ваната се добавят 1 г никел и дегазируют се разтапят 3 минути

Отломък окислителни пещи за цялото време на работа на инсталациите в режим анализ остава потопена в съд на Dewar с течен азот.

Условия за анализ, прилагани към конкретни материали, посочени в таблица.3.

4.4.2. Едновременно определяне на азот и въглерод в прахове ниобия и тантала с крупностью частици 10−100 микрона и съдържание на кислород не по-малко от 0,07% (при масово дела на азот от 1·10преди 3·10% и въглерод от 1·от 10до 2·10%).

Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1» или «Гиредмет С-1403М1», както е посочено в sp 4.4.1.

След измерване на налягането на азота в анализаторе азот се изпомпва и оставете температурата капани окислителни пещи до минус 70 °C, с помощта на охладено алкохол. След това се измерват налягане на газообразни на въглероден диоксид.

4.4.3. Определяне на азот в ниобии, молибдене, силиций с предварително почистване на повърхността на проби (при масово дела на азот от 2·от 10до 2·10%)

Подготовка на инсталацията се извършва, както е посочено в sp 4.1.1, окисляването на проби — както е посочено в sp 4.3.2. Се разтапят дегазируют в рамките на 2−2,5 супени Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролен опит по-малко от 2 микрограма на азот. Разликата между две последователни измервания на изменение на контролния опит не трябва да надвишава 0,2 микрограма на азот.

Анализ на ниобия и молибден се извършва, както е посочено в sp 4.4.1; при това за силиций:

4.4.2, 4.4.3. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.5. Определяне на водород

Метод на вакуум-отопление за определяне на водород, е следното. Пробата се хвърли в графит крусибъл вакуумна пещ, където при температура от 1200 °C се случва разбиване на всички водородсодержащих съединения на метали. Освободен при това в газовата фаза на водород и постъпва в анализатора, където се измерва напрежението му в известна степен.

4.5.1. Определяне на водород в ниобии, тантале, ванадии, молибдене, вольфраме, рении, цирконии, гафнии, на редки земни метали и техните сплави с температура на топене 1200 °C, метод на вакуум-отопление (при масово дела на водород 2·10%)

За анализ се вземат компактни проби, както и проби от прах и фолио, спрессованные, както е посочено в разд.3. Анализът се извършва на инсталация «Гиредмет С-911М1» (виж по дяволите.1) или «Гиредмет С-1403М1» (виж по дяволите.2). Вместо ступенчатого графитового тигел се използва тонкостенный с дебелина на дъното и стените на 2 мм. Преди провеждане на анализ на дегазируют съд в продължение на 1−1,5 часа при температура (1800±50) °C. в Края на дегазация се характеризира с големината на изменение на контролния опит 1·10% водороден прекис, на 1 г навески проба за 10 мин при температура (1200±20) °C.

Време екстракция — на 10 мин. от Определението за изменение на контролния опит се извършва, както е посочено в pp.4.1.1 и 4.1.2. Отличителна особеност се състои в това, че при анализа на окислительная печка изключен от анализа система. Анализ на води по същия начин, че и определението за изменение на контролния опит. Процесът продължава дотогава, докато общата маса на анализирания материал не надхвърля 10 г.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция примеси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — налягане на газа (С, N, H) в размер на анализатора минус стойността на налягането, получена при определяне на корекции на контролния опит, Бкп (tor);

 — обемът на анализатора, см;

 — масата на пробата, g;

 — константа, равна при изчисляване на масовата акция на кислород — 8,7·10, диоксид — 6,6·10, азот — 1,5·10и водород — 1,

1·10.

5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения при вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.4. За междинни стойности на масови акции примеси, забранени несъответствия определят с линейна интерполация.

Таблица 4

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Кратки характеристики на начина за определяне на примесите, са дадени в таблица.5.

Таблица 5

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).