В 25278.10-82
В 25278.10−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на цирконий (с Промените, N 1, 2)
В 25278.10−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на цирконий
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В чл. 61−75 |
8.1 |
В 989−75 |
8.1 |
В 1381−73 |
8.1 |
В 3118−77 |
8.1 |
В 3769−78 |
2.1, 3.1, 7.1 |
В 3773−72 |
5.1 |
В 4171−76 |
9.1 |
В 4204−77 |
2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1 |
В 4217−77 |
7.1 |
В 4328−77 |
8.1, 9.1 |
В 5456−79 |
6.1 |
В 5817−77 |
8.1 |
В 5823−78 |
8.1 |
В 7172−76 |
1.1 |
В 10652−73 |
1.1 |
В 10929−76 |
1.1 |
В 18300−87 |
5.1 |
В 25278.1−82 |
7.2 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя следните методи за определяне на цирконий:
фотометрический:
от 0,2 до 5% — за сплави (лигатура) въз основа на ниобия (компоненти: алуминий не повече от 20%, ванадий не повече от 0,5%, волфрам не повече от 25%, молибден не повече от 25%, въглероден диоксид не повече от 0,2%);
от 0,5 до 5% — за сплави (лигатура) въз основа на ванадий (компоненти: ниобия не повече от 40%, иттрия не повече от 30%);
спектрален (от 0,3 до 3%) — за сплави на базата на ниобия и ванадий;
комплексонометрический:
от 1 до 5% за сплави (лигатура) въз основа на ванадий, не съдържащи ниобия;
от 80 до 90% — за двукомпонентни сплави на цирконий-алуминий;
от 5 до 30% — за сплави на базата на ниобия, които не съдържат алуминий;
от 1 до 30% — за сплави на базата на ниобия, съдържащи алуминий, и за сплави на базата на ванадий, ниобий, съдържащи.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки с цирконий ксиленоловым оранжево в сернокислом 0,2 мол/дмразтвор. Хидролиза на ниобия (основи сплав) пречат на въвеждането на водороден прекис. Усвояването на комплекси на ниобия, волфрам и молибден ксиленоловым оранжево отчитат чрез измерване на общия усвояването на комплекси на ниобия, волфрам, молибден и цирконий по отношение на друга равна аликвотной част на проба, в която е добавен трилон Б, маскирующий само цирконий.
Определението не пречат до 2 мг алуминий, до 7 мг иттрия, до 10 mg молибден, до 3 мг волфрам и до 50 микрограма на ванадий в фотометрируемом разтвор.
Поносите, Изъм. N 1).
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Плочки електрически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 200 см.
Пипета, без да се дели на 1, 2, 5 и 10 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Чаши химически капацитет от 100 см.
Стъкло стражи.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Амоний сернокислый в 3769−78.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:5 и разтвор 0,5 мол/дм.
Водороден пероксид в 10929−76.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина; 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Цирконий метални, съдържащ не по-малко от 99,9% цирконий, под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на цирконий (резервен), съдържащ 1 mg/cmцирконий: 0,1 грама метални цирконий поставени в кварцов съд, добавете 2−3 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при 800 °C до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване в 6 смна сярна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на цирконий (работен), съдържащ 10 мкг/смцирконий, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм1
00 път.
2.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба сплав на основата на ниобия, с тегло 0,1 g в зависимост от съдържанието на въглерод се разтваря един от описаните по-долу начини.
2.2.1. При масова дял на въглероден диоксид не повече от 0,03%
Навеску тестова проба се разтварят при нагряване в жаростойком чаша, покрити със стъкло, през 3,5 смна концентрирана сярна киселина с добавка на 1 g амониев ацетат. След пълно разлагане на проби плав се охлажда, приливают 0,3 смводороден прекис, около 30 смвода и се загрява до пълно разтваряне плава; полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
2.2.2. При масово дела на въглерод повече от 0,03%
Навеску тестова проба се поставя в кварцов съд, добавят 4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 800−900 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване в 6 смна сярна киселина (1:1), съдържащ 0,3 смводороден прекис.
Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се довежда до марката с вода (киселинността на разтвора 0,5 мол/дмна сярна киселина). При очакваната съдържанието на цирконий повече от 1% полученият разтвор се разрежда още веднъж: избрани 10 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина 0,5 мол/дм(трябва да имате предвид второто разреждане при изчисляване на масовата дела на цирконий в sp 2.3).
За определяне на цирконий в две мерителни колби с капацитет от 50 смизбрани равни аликвотные част на разтвор, съдържащ 15−35 микрограма цирконий, се разрежда до 20 смсярна киселина 0,5 мол/дм. В една от колби се инжектира 0,2 смразтвор на трилона Б, разбърква се добре. След това в двете колби приливают по 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, довежда се до марката вода и се разбърква. След 20 мин (оцветени разтвори, устойчиви на не повече от 40 мин от момента на добавянето е пълна реактиви) се измерва оптичната плътност на разтвора, съдържащ не трилона Б, сравнително разтвор с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Маса цирконий намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм
. N 1).
2.2.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки от 1,0 до 4,0 смна работния разтвор на цирконий с интервали от 0,5 см. Във всички колби приливают до 20 смна сярна киселина 0,5 мол/дм, по 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, като се разбърква след всяко добавяне реагент, довежда се до марката вода и се разбърква. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на цирконий (нула разтвор). След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор. По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на цирконий. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби
.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, mg;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— тегло на навески тестова проба, г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата цирконий, % |
Забранени несъответствия, % |
0,20 |
0,05 |
0,5 |
0,1 |
1,0 |
0,2 |
5,0 |
0,6 |
Поносите, Изъм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ, НЕ СЪДЪРЖАЩИ НИОБИЯ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки с цирконий ксиленоловым оранжево в сернокислом 0,2 мол/дмразтвор.
Определението не пречат на до 10 мг иттрия и до 5 mg ванадий когато съдържанието на цирконий в фотометрируемом размер не по-малко от 25 микрограма.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Плочки електрически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 200 см.
Пипета, без да се дели на 1, 2, 5 и 10 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Цилиндър мерителна капацитет от 50 см.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Амоний сернокислый в 3769−78.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1, 1:5 и разтвор 0,5 мол/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Цирконий метални, съдържащ не по-малко от 99,9% цирконий, под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на цирконий (резервен), съдържащ 1 mg/cmцирконий: 0,1 грама метални цирконий поставени в кварцов съд, добавете 2−3 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при 800 °C до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване в 6 смна сярна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на цирконий (работен), съдържащ 10 мкг/смцирконий, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм.
Поносите От
м. N 1).
3.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,1 грама във вид на дребни парченца, поставени в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при температура 900 °C до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване в 36 смсярна киселина (1:5), разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода.
За определяне на цирконий в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част на разтвора, съдържаща 25−35 мкг на цирконий, се разрежда до 20 смсярна киселина 0,5 мол/дм, приливают 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, довежда се до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор.
Маса цирконий намират по градуировочному график, разположен
Поносите, Изъм. N 1)
.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, mg;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне на, см;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата цирконий, % |
Забранени несъответствия, % |
0,5 |
0,1 |
1,0 |
0,2 |
5,0 |
0,6 |
Поносите, Изъм. N 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ, НИОБИЙ, СЪДЪРЖАЩИ
Методът се основава на образование и интегрирани връзки с ксиленоловым оранжево в сернокислом 0,2 мол/дмразтвор. Хидролиза на ниобия пречат на въвеждането на амониев сулфат. Усвояването на комплекса ниобия с ксиленоловым оранжево отчитат чрез измерване на общия усвояването на комплекси ниобия и цирконий с ксиленоловым оранжево по отношение на друга равна аликвотной част на проба, в която е добавен трилон Б, маскирующий само цирконий. Определението не пречат на до 10 мг ниобия и до 5 mg ванадий когато съдържанието на цирконий в фотометрируемом размер не по-малко от 25 микрограма цирконий.
4.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Колби мерителни с капацитет от 50, 100 и 200 см.
Пипета, без да се дели на 1, 2, 5 и 10 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Цилиндър мерителна капацитет от 50 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77, и разредена 1:1, 1:5 и разтвор 0,5 мол/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 mg/cm.
Цирконий метални, съдържащ не по-малко от 99,9% цирконий, под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на цирконий (резервен), съдържащ 1 mg/cmцирконий: 0,1 грама метални цирконий поставени в кварцов съд, добавете 2−3 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при 800 °C до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване в 6 смна сярна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
Разтвор на цирконий (работен), съдържащ 10 мкг/смцирконий, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на сярна киселина 0,5 мол/дм100 пъти.
Поносите От
м. N 1).
4.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,1 грама във вид на дребни парченца, поставени в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий и сплавляют в муфеле при температура 900 °C до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване в 36 смсярна киселина (1:5), съдържащ 5 г амониев сулфат, разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката.
За определяне на цирконий в две мерителни колби с капацитет от 50 смизбрани равни аликвотные част на разтвор, съдържащ 25−35 мкг на цирконий, се разрежда до 20 смсярна киселина 0,5 мол/дм. В една от колби се инжектира 0,2 смразтвор на трилона Б и се разбърква. След това в двете колби приливают по 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, довежда се до марката вода и се разбърква. След 20 мин (оцветени разтвори устойчиви, не повече от 30 мин от момента на добавянето е пълна реактиви) се измерва оптичната плътност на разтвора, съдържащ не трилона Б, сравнително разтвор с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Маса цирконий намират по градуировочному график, разположен
Поносите, Изъм. N 1)
.
4.3. Обработка на резултатите
4.3.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Фракцията на масата цирконий, % |
Забранени несъответствия, % |
0,5 |
0,1 |
1,0 |
0,2 |
5,0 |
0,6 |
Поносите, Изъм. N 1).
5. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИРКОНИЙ В СПЛАВИ НА БАЗАТА НА НИОБИЯ И ВАНАДИЙ
Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия цирконий от масивното му дял в разбор проба при образуване на радиочестотния спектър в конденсированном искровом сингъл.
5.1. Апаратура, материали и реактиви
Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм (комплектная инсталация с гъвкав статив) или подобен на него уред.
Генератор искровой IG-3 или подобен генератор.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на 800−900 °.
Микрофотометр МАТ-2 или подобен на него уред.
Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.
Тигли кварцови или чаши с платина.
Везни аналитични.
Везни торсионные тип W-500 или подобен тип.
Устройство за заточване на въглеродни електроди.
Хаван и чукало агатовые.
Графитни електроди-3, с диаметър 6 мм с сферическим задълбочаване на край (радиус на обхвата на 5 мм, дълбочина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиус 5 мм.
Вазелин.
Мерник — табела с дебелина 4 мм с просверленным отвор с диаметър 5 мм.
Плоча от стъкло размер 9x12 за смесване на проби с вазелин.
Плочи фотографски спектрални 9x12 тип 2 чув. 15 мер. или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.
Ванадий пятиокись, съдържащ цирконий на ниво от 0,05%.
Ниобия пятиокись, съдържащ цирконий на ниво от 0,05%.
Цирконий въглероден.
Производството на стандартен образец на състава на сплавта 5 VIC CCA 48−4-1−90 (1−78).
Комплект индустриални стандартни образци на състава на сплави ниобий-цирконий (комплект 2) CCA 48−4 (12−17)-87.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.
Амоний натриев хлорид в 3773−72.
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий, 20 грама амониев хлорид в 3773−72растворяют съответно в 700 200 смвода, изсипва се получените разтвори заедно и да доведе общият обем на вода до 1 дм.
Хронометър.
Вата за изсушаване на шпатула, хоросан, лодки тежести.
Паус за производство на опаковки.
Шпатула за вземане на навесок.
Скалпел за нарязване на паус.
Пинцети за монтаж на електроди в притежателите на статив преди снимките.
Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5 или регулатор на подобен тип.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
5.2. Подготовка за анализ
5.2.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ 6% цирконий
1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадий, се смесва в агатовой хаван под слой от алкохол (50 см) в продължение на 1,5−2 часа с 0,0810 г въглероден цирконий. (Преди да вземе навесок оксиди запалва при температура 400 °C до постоянна маса).
Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)
Образци за сравнение подготвят последователно разреждане на основния сравнение проба, и след това всяка следваща проба пятиокисью ниобия или ванадий.
Фракцията на масата на цирконий (в процент на базата на съдържанието на метал в сплавта) и масата на въвежданите в смес навесок са посочени в таблица.4.
Таблица 4
Наименование сравнение проба | Фракцията на масата цирконий, % | Маса навесок, г | |
пятиокиси ниобия или ванадий |
разбавляемого сравнение проба | ||
ОС1 |
3,0 |
1,0000 |
1,0000 (ООС) |
ОС2 |
1,5 |
1,0000 |
1,0000 (ОС1) |
ОС3 |
0,5 |
1,3333 |
0,6667 (ОС2) |
ОС4 |
0,25 |
1,0000 |
1,0000 (ОС3) |
Сместа се смила в хаван под слой от алкохол (50 см) в продължение на 1,5−2 часа и след това се изсушава под инфрачервена лампа.
Образци за сравнение на базата на пятиокиси ванадий, поставени в кварцов тигли или платина чаша, сложете в муфельную фурна при температура от 850 °C и се оставя да престои 1−1,5 чаени Съд (чаша) с расплавом, взета от ще заглуши фурната, охлажда въздуха, навлажнете се разтапят 10 смалкохол. Леко деформиране на стените на чаша (при използване на платина чаша), се разтапят и внимателно, удряха го с 10 смалкохол в агатовой хаван. Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.
Проби за сравнение, се съхраняват в банки или найлонови торбички.
При анализа на ниобиевых джанти, вместо образци за сравнение е разрешено да използва индустриални стандартни образци на състава на ниобий-цирконий (комплект 2).
Поносите, Изъм. N 1).
5.3. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в кварцов на съд или платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса при 850 °C. Оксиди, екстракт от тигел или платина чаша, както е посочено в ап 5.2.2, и внимателно земята. Информация за торсионных везни 40 мг приготвени от пробата и се смесва с вазелин, взети с помощта на мерника, на стъклена плоча с помощта на шпатула. Получената смес се нанася с шпатула на три електрода с сферическим задълбочаване на края. Електрод с разбивката се определят в долния държач за статив. В горната притежателя определят въглероден електрод, заточени в выпуклую полусферу. Пощенски код на скалата дължини на вълните спектрографа определят така, че да участък на спектъра около 320 нм се оказа в средата на спектрограммы. Междинна диафрагма на конденсоре подбират така, че да осигури нормални потъмняване на аналитични линии. Между електроди запали искрата.
Схемата на включване на генератор на IG-3 | — сложна. |
Силата на тока в първичната верига на трансформатор | — 3 А. |
Напрежението в първичната верига на трансформатор | — 220 V. |
Капацитет | — 0,1 справедливост. |
Индуктивност | — 0,15 актуално миг г. |
Допълнителен интервал | — 2,5 мм. |
Аналитичен период от | — 3,5 мм. |
Експозиция | — 15 в. |
Ако чувствителни фотографски плаки, не се предвижда получаване на нормални почернений аналитични линии, а след това на едно място фотографски плаки снимана на спектрите на две двойки електроди. Същите операции се представят с примери за сравнение, спектрите на които са снимани на една и съща фотопластинку. Гама на всеки анализирания проба (или сравнение проба) снимани три пъти. На същата фотопластинке, в случай на анализ на ниобиевых джанти, снимани шест спектри на окислен производството на стандартната проба на състава на сплавта 5 VIC.
Поносите, Изъм. N 1).
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Във всяка от получените спектрограмм фотометрированием намират почерняването на аналитичната линия цирконий () и линия на сравнение () (таблица.5) и изчисляват разликата почернений .
По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().
Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочные графики в координатите , където е логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение.
Таблица 5
Аналитична линия дефинирани елемент |
Изследователската линия на елемент за сравнение | ||
Елемент |
Дължина на вълната, nm |
Елемент |
Дължина на вълната, nm |
Цирконий |
327,30 |
Ниобий |
327,35 |
Цирконий |
316,60 |
Ниобий |
319,04 |
Цирконий |
327,30 |
Ванадий |
326,59 |
Цирконий |
330,63 |
Ванадий |
330,85 |
Цирконий |
313,87 |
Ванадий |
313,80 |
Поносите, Изъм. N 1).
В случай на анализ на ниобиевых сплави намират средната аритметична стойност () за стандартна проба сплав 5 VIC намират в координатна система положението на точка ; , където е концентрацията на ниобия в разбор сплав; 0,85 — съдържанието на цирконий в стандартна проба, 92 — маса делът на ниобия в стандартен проба и чрез тази точка се извършва график за паралелно график, разположен на образци за сравнение (коефициент отчита промяната в концентрацията на ниобия в разбор сплав отношение на съдържанието на ниобия в стандартен проба). Масовата акция цирконий намират на резултатите от фотометрирования на спектри с помощта на градуировочного графика.
5.4.2. Несъответствие между резултатите от три успоредни определяния (разликата е по-голям и по-малък) и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.6.
Таблица 6
Анализираният сплав |
Фракцията на масата цирконий, % |
Забранени несъответствия между успоредни дефиниции, % |
Забранени несъответствие между анализи, % |
На базата На ниобия |
0,30 |
0,05 |
0,06 |
1,0 |
0,2 |
0,2 | |
3,0 |
0,4 |
0,5 | |
На базата На ванадий |
0,30 |
0,09 |
0,1 |
1,0 |
0,3 |
0,3 | |
3,0 |
0,9 | 1,0 |
Поносите, Изъм. N 1).
5.4.3. (Изключен, Изъм. N 1).