В 12645.1-77

• gost-126451-77.pdf (242.88 KiB)
  ГОСТ 12645.1-77

В 12645.1−77 Индий. Спектрален метод за определяне на галий, желязо, мед, никел, калай, олово, таллия и цинк (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12645.1−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Спектрален метод за определяне на галий, желязо, мед, никел,
калай, олово, таллия и цинк

Indium. Spectral method for determination of gallium, желязо, мед,
nickel, tin, lead, thallium and цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, Л. К. Роси (ръководител тема), М. Г. Саюн (ръководител тема), Б. Н. Макарцева, Н.С.Belenkova, Д. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.77 N 1715

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)

За приемането гласува:

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12645.67 в част разд.1

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на галий, желязо, мед, никел, калай, олово, таллия и цинк в индия при масови части в%:

— галий от 0,0001 до 0,005;

— желязо от 0,0001 до 0,01;

— мед от 0,0001 до 0,002;

— никел от 0,00007 до 0,005;

— калай от 0,0001 до 0,01;

— олово от 0,0002 до 0,01;

— таллия от 0,0001 до 0,005;

— цинк от 0,003 до 0,01.

Определяне на съдържанието на примеси в индия се извършва по метода на «три еталони» с изпарение на примеси от кратера на въглероден електрод в дъга постоянен ток.

Преди анализа се трансформира пробват в азотен чрез разтваряне в азотна киселина и прокаливания ще заглуши в пещ при 400−500 °С в продължение на 30−40 минути до пълното отстраняване на азотни оксиди. При определяне на съдържанието на таллия пробват в азотен не се трансформира.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22306 и В 12645.0.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем (първи ред).

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение до 200 и сила на ток до 20 А, видове ПОНЕДЕЛНИК-145, 2ВН-20 и т.н.

Генератор на дъгата типове ПС-39, ДГ-2 или IVS-28 с външния реостатом за работа при възможно ток 15 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Печка муфельная с терморегулятором до 600 °C.

Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.

Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.

Кварцов апарат за дестилация на реактиви.

Бокс от органично стъкло.

Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.

Печка-нагоре.

Индий марка Ин000 в 10297.

Хаван от органично стъкло.

Прибори кварцевая (чаши, чаши и т.н.) И 19908.

Водата е дестилирана И 6709, перегнанная или пречистена в ионизационной колона.

Киселина азотна И 4461 пъти перегнанная или азотна киселина особена чистота И 11125.

Етилов алкохол технически ректификованный в 18300.

Електроди от графит пръти С-2 особена чистота диаметър 6 мм кратер с дълбочина 6 мм и с диаметър на отвора 4 мм.

Фотографски плаки «спектрографические» видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2 СВ.

Образци за сравнение. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи азотен индия. Приготвя се основа, както следва. Метален индий марка Ин000 се разтваря в азотна киселина. Полученият разтвор се изпарява сухо и сух остатък запалва първо на электроплитке, а след това ще заглуши в пещ при 400−500 °С до прекратяване на отделяне на дим азотни оксиди (30−40 мин.). Трябва напълно изтриване на азотни оксиди, тъй като присъствието им в базата се увеличава на фона на спектъра, което изкривява резултатите от анализа.

Основна проба се приготвя накапыванием в основата на разтвори елементи-примеси (таблица.1), приготвени по приложение 1 ГОСТ 12645.4.

Пробата се изсушава на электроплитке, след това запалва ще заглуши в пещ при температура 300 °C в продължение на 30 мин, се смила в хаван. Чрез разреждане на основния и отново приготвени проби в основата се приготвя серия от работни проби за сравнение в съответствие с таблица.2. Приготвени проби и основа се съхраняват в бюксах или буркани с капаци.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

Таблица 1

Таблица 2

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Проба на метални индия се трансформира в азотен, както е посочено в разд.2.

3.2. Източник на възбуда спектри служи дъга на постоянен ток със сила 15 А между вертикално монтирани въглероден електроди. Вземат проби и образци за сравнение по 60 mg се поставя в задълбочаването на въглероден електрод (анод) с диаметър и дълбочина 4 мм (При определяне съдържанието на цинк и в индия марка Ин2 използват въглеродни електроди с размер на кратер 4x6 мм).

Carbon пръчка, използван като контрэлектрода, заточени в скъсен конус с диаметър на площадка 2 мм. Електроди предварително печени в дъга dc сила на 15 И в рамките на 10 в.

Определяне на съдържанието на таллия извършват при същите условия, но пробват индия не се трансформира в азотен, а под формата на малки парчета по 50 mg се поставя в задълбочаването на въглероден електрод и уплътнена набивалкой от органично стъкло. Образци за сравнение — под формата на азотен индия.

Spectra дъга снимани с помощта на дифракционного спектрографа с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем. Ширина на процепа спектрографа 0,015 мм, разстояние между електродите от 2,5 до 3,0 мм трябва да останат постоянно в продължение на цялата експозиция (3−4 мин.). При определяне на цинк време на експозиция 30 с. Лента спектрографа зареждат с две фотопластинками тип I за определяне на мед и цинк и тип II за определяне на останалите елементи.

Спектрите на пробите снимана на шест проби за сравнение — по три пъти на една и съща фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват почерняването аналитични линии, дефинирани елементи и близкия фон. Градуировочные графики строи в координати , къде ; - насипни делът на дефинираните елементи в проби сравнение.

По градуировочным класациите намират на съдържанието на определени елементи в проба.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке (всяка от трите спектрограмм).

Фотометрируют следните аналитични линии (дължини на вълните в нанометрах):

— галлий — Ga I 287, 424;

— желязо — Fe I 248,327;

— никел Ni I 300,249;

— калай Sn I 283,999;

— олово — Pb I 283,307;

— мед — Si I 327,394;

— таллий — Tl I 276,787;

— цинк — Zn I 334,502.

Разликата между голямото и по-малко от две резултати от паралелни определения с надеждната вероятно не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , предназначен в ес:

 — за масови акции примеси от 7·105·10%;

 — за масови акции примеси повече от 5·10%,

къде е средното аритметично на две сопоставляемых резултати от паралелни определения.

Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятно не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , предназначен в ес:

 — за масови акции от 7·105·10%;

 — за масови акции примеси повече от 5·10%,

къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).