ГОСТ Р 56306-2014

• gost-r-56306-2014.pdf (657.61 KiB)
  ГОСТ Р 56306-2014

ГОСТ Р 56306−2014 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма

ГОСТ Р 56306−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СРЕБРО

Метода на атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма

Silver. Method of inductively coupled plasma atomic-емисиите на превозното analysis

ОУКС 77.120.99*

_____________________

* Според официалния сайт на Росстандарта ОУКС 39.060,

от тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 2015−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Иргиредмет» (ОАО «Иргиредмет»), Държавен научен център Държавен научно-изследователски и проектантски институт редкометаллической индустрия (КНК Гиредмет), на Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 304 «Благородни метали, сплави, промишлени бижута от тях, вторични ресурси, съдържащи благородни метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 12 декември 2014 г. N 1990-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированное сребро с масова акция на сребро не по-малко 99,8%.

Стандарт определя атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на примеси: алуминий, висмута, желязо, злато, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, никел, калай, паладий, платина, родий, олово, селен, антимон, теллура, титан, хром и цинк в аффинированном сребро.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52501−2005 (ISO 3696:1987) Вода за лабораторни анализи. Технически условия

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2014 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка

В 9428−73 на Реагенти. Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12342−81 Родий прах. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 17614−80 Телур технически. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 28058−89 Злато на кюлчета. Технически условия

В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се препоръчва да се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 52361.

4 Същност на метода

Метод за анализ се основава на възбуждане на атомите в индуктивно свързана плазма и измерване на интензивността на аналитичната линия дефинирани химически елемент (по — нататък- елемент) при пръскане на предварително преведена в разтвор на пробата в плазма. Връзка интензивност линия, с концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочной характеристики.

Метод позволява определянето на масови акции на примеси в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Обхват на измерване масови акции дефинирани елементи

В проценти

5 Точност (правилност и прецизионность) метод

5.1 Представяне на точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала , в който с вероятност 0,95 е абсолютна прецизност на резултатите от анализ, стандартни отклонения повторяемост , стандартно отклонение междинно прецизионности , стандартно отклонение на възпроизводимост , стойностите на границата на повторяемост , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

В проценти

За междинни стойности на масови акции елементи-примеси стойности на точността намират метод на линейната интерполация по следната формула

, (1)

къде  — стойност на индекса на точност за резултат на анализ;

,  — стойности на показателите на точност, съответстващи на по-ниския и високия нивото на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ;

 — в резултат на анализ;

,  — стойността на долния и горния нива на масови акции на елементи, между които се намира резултатът.

5.2 Коректност

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5%, инсталирана в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−4, на всички дефинирани нива на масови акции примеси на сребро е незначима.

5.3 Прецизионность

Обхват на два резултата определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 граница на повторяемост , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−6, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−3, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории (в съответствие с раздели 6−10), могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 на границата на повторяемост , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−1, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

6 Изисквания

6.1 Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност — по ГОСТ Р 52599.

6.2 Към изпълнение на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

6.3 вземане на проби за анализ се извършва в съответствие с ГОСТ 28595 и техническа документация, която е приета в съответствие с установената процедура.

7 Средства за измерване, спомагателно оборудване, материали, реагенти

7.1 Средства за измерване

Атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма, управляван от външен компютър с аттестованным софтуер, работен диапазон на дължини на вълната от 180 до 500 нм и възможност за провеждане на процедура за корекция на фона.

Везни лабораторни по ГОСТ Р 53228 с лимит разрешена абсолютна грешка на измерване не повече от ±0,0003 г.

Колби мерителни 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 в 1770.

Пипета 1−1-2−1, 1−1-2−5, 1−1-2−10 в 29227.

Мензурки в 1770 с капацитет от 50, 100, 250 и 1000 см.

7.2 Аксесоари

Печка муфельная с терморегулятором и температура на загряване до 1000 °C.

Печка електрическа затворена спирала и регулируема температура на загряване до 300 °C.

Шкаф за фурна с температура на нагряване до 150 °C.

7.3 Материали

Аргон газообразный или течен най-висок клас И 10157.

Фуния лабораторни В-25−38 XC И 25336 или пластмасови.

Плътно затваряне на капацитета на полиетиленови, полипропиленови или тефлон с капацитет от 50, 100 см.

Стъклени пръчици.

Чаши лабораторни В-1−50 ТХС, В-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336.

Чаши тефлон с капаци с капацитет от 50 см.

Стъкло почасово или пластмасови.

Хаван агатовая.

Тигли корундовые.

Тигли стеклоуглеродные с капацитет от 50 см.

Филтри хартиени обеззоленные «синята лента», «бялата лента» [1]*.
________________
* Пози.[1]-[3] вж. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.

7.4 Реагенти

Алуминий, метал И 11069.

Бариев прекис (бариев бензоил) os.ч. в [2].

Висмут в 10928.

Вода за лабораторни анализи 1 степен на чистота по ГОСТ Р 52501.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610 или реставрирана по [3].

Кюлчета злато в 6835 или В 28058 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%.

Кадмий И 1467.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5, 1:100.

Кобалт § 123.

Силициев диоксид И 9428.

Магнезий И 804.

Манган метален в 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Арсен метален особена чистота в [4].

Натриев хидроксид особена чистота И 4328.

Никел И 849.

Калай И 860.

Паладий аффинированный по ГОСТ Р 52244 с масова акция на основното вещество не по-малко 99,98%.

Платина аффинированная по ГОСТ Р 52245 с масова акция на основното вещество не по-малко 99,98%.

Родий прах в 12342 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,97%.

Олово с висока чистота И 22861 или В 3778.

Селен технически И 10298.

Антимон И 1089.

Телур И 17614.

Титанов гъба И 17746.

Хром метален в 5905.

Цинк И 3640.

Допуска се използване на други средства за измерване, спомагателно оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

8 Подготовка за анализ

8.1 Подготовка на основните разтвори

В посочените по-долу процедури, приготвяне на основни разтвори, посочени маса навесок материали с чистота не по-ниска от 99,96%. В случай на използване на реактиви чистота, по-ниска, отколкото е посочено в 7.4, да налагат изменение маса навески в съответствие с масова акция на основното вещество, посочено в паспорта на реагент.

Приготвени разтвори се съхраняват при стайна температура, в херметически затворени контейнери от стъкло и/или пластмаса не повече от една година.

На контейнери с разтвори трябва да бъдат поставени етикети с посочване на имената или условно обозначаване на елементите, масова концентрация на елементи и на предизборната си на създаване, датата на приготвяне и срока на съхранение на разтвора.

8.1.1 Разтвор за масова концентрация от родий 1 mg/cm

Навеску родий маса 0,1 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, разбърква се старателно в агатовой хаван с създал пет пъти размера на водороден бариев до получаване на хомогенна маса. Получената смес се изсипва в корундовый съд, се поставят в студена муфельную печка и спекают при температура (950±50)°С в продължение на 2−3 супени

Съд с спеком се охлажда до стайна температура, се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, speck навлажнена с вода и се третира с разтвор на солна киселина 1:1. Чаша се загрява до пълно разтваряне на speck, не се изравнява се разтвора до кипене. Охладена до стайна температура разтворът се филтрира през филтър «синя лента». Филтър 5−6 пъти се измиват с горещ разтвор на солна киселина 1:5.

При наличието на филтъра тъмен утайки го прехвърлят в корундовый на съд заедно с филтър, се изсушават на въздух, се поставя съд в студена муфельную печка, включват загряване и запалва при температура (750±50)°С в продължение на 30−40 мин. Охлаждане на остатъка, удряха с създал пет пъти размера на водороден барий, спекают, се разтварят, се филтрира, както е описано по-горе.

Фильтраты обединяват, изпарява към до обема на 5−10 см, се разрежда с вода до обема на 50 см, се нагрява до кипене и се утаяват сулфат бариев горещ разтвор на сярна киселина 1:9. След 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат, чрез добавяне на няколко капки разтвор на сярна киселина 1:9. Разтворът се филтрира през филтър «синя лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см, промывая филтърен кек с горещ разтвор на солна киселина, 1:5, а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се охлажда, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Грешката стойност за масовата концентрация на родий разтвор е ±0,004 mg/см.

8.1.2 Разтвори масови концентрации на злато, паладий, платина, селен, антимон, теллура, кадмий, алуминий, калай 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,1 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, се разтварят при нагряване 20 смпрясно приготвена смес от азотна и солна киселини 1:3. След разтваряне навесок и прекратяване на отделянето кафяви дим азотни оксиди разтвори се изпарява към до обема на 3−5 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина 1:5. Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се раздвижи.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,004 mg/см.

8.1.3 Разтвори масови концентрации на желязо, мед, висмута, олово, кобалт, арсен, никел и 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,1 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, разтворени в 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 при нагряване. Разтвори могат да издържат на котлона до отстраняване на азотни окиси, не кипи, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, допълва се до марката вода и се разбърква.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,004 mg/см.

8.1.4 Разтвори масови концентрации на манган, магнезий, титан, хром и цинк 1 mg/cm

Навеску всеки метал с тегло 0,1 г теглят с грешка не по — ±0,0003 г, разтворени в 10 смразтвор на солна киселина 1:1 при нагряване, температура на кипене. Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±0,004 mg/см.

8.1.5 Разтвор за масова концентрация на силиций 1 mg/cm

В стеклоуглеродный тигел с капацитет 50 смсе поставя 1,0 g натриев хидроксид и навеску силициев диоксид () с тегло 0,214 грама, балансирана с грешка не по — ±0,0003 г. Съд се поставя във фурната и сплавляют при температура (450±50)°С в продължение на 20 минути. Съд ще заглуши са отстранени от фурната и се охлажда до стайна температура. В съд се добавя 20 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда съдържанието на тигел се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

Грешката стойност за масовата концентрация на силиций в разтвор е ±0,003 mg/см.

Допуска се използването на други методи на приготвяне на основни разтвори, както и използването на готови стандартни или сертифицирани разтвори при условие за получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

8.2 начин на Приготвяне многоэлементных междинни разтвори

8.2.1 изготвяне на междинен разтвор, съдържащи злато, платина, паладий, родий, селен, сурьму, телур

Разтвор А: Взетия избрани до 10 смосновните разтвори изброени елементи и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Стойност за масовата концентрация на всеки от посочените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±1,1 мкг/см.

8.2.2 изготвяне на междинен разтвор, съдържащ желязо, кобалт, манган, мед, никел, олово, цинк

Разтвор Б: Взетия избрани до 10 смосновните разтвори изброени елементи и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Стойност за масовата концентрация на всеки от посочените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±1,1 мкг/см.

8.2.3 изготвяне на междинен разтвор, съдържащи алуминий, висмут, арсен, кадмий, магнезий, калай, хром, титан

Разтвор В: Взетия избрани до 10 смосновните разтвори изброени елементи и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Стойност за масовата концентрация на всеки от посочените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

Грешката стойности на концентрацията на масата на всеки елемент в разтвор е ±1,1 мкг/см.

8.2.4 изготвяне на междинен разтвор, съдържащи силиций

Разтвор Към: Взетия избрани 10 смосновния разтвор на силициев двуокис и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се разбърква, изсипва за съхранение в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

Стойност за масовата концентрация на силиций в разтвор е 100,0 мкг/см.

Грешката стойност за масовата концентрация на елементи в разтвора е ±1,1 мкг/см.

Разтвори, приготвени с 8.2, се съхранява при стайна температура, в херметически затворени контейнери не повече от 1 месец.

На контейнери с разтвори трябва да бъдат поставени етикети с посочване на имената или условно обозначаване на елементите, масова концентрация на елементи и на предизборната си на създаване, датата на приготвяне и срока на съхранение на разтвора.

8.3 начин на Приготвяне градуировочных проби

Градуировочные проби за определяне на примеси се приготвя от междинни разтвори А, Б, В, До, приготвени по 8.2.1−8.2.4.

В мерителни колби с капацитет 100 смпипетками избрани аликвотные част на междинните решения съгласно таблица 3, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5, се раздвижи. «Нула» разтвор (градуировочный ТИ проба — 0) е разтвор на солна киселина 1:5.


Таблица 3 — Градуировочные проби за определяне на примеси

Разтвори Я-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4 преля за съхранение в херметически затваряща пластмасова, полипропиленовую или тефлонова капацитет.

Разтвори се съхраняват не повече от 5 дни при стайна температура.

Допуска се използването на други начини за приготвяне на градуировочных разтвори при условие за получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

9 Провеждане на анализ на

9.1 Подготовка на проби

Лабораторную проба сребро предварително почистване на повърхностни замърсявания. За това тя се поставя в чаша, приливают разтвор на солна киселина 1:1, така че цялата проба се оказа в разтвор, и се вари в продължение на 5 минути. Разтвор се декантира и се измива сребро 5−6 пъти с вода по метода на преливане. Чаша измит от сребро се поставя в сушилнята и се изсушава в продължение на 1 h при температура (100±5)°C.

9.1.1 Подготовка на разтвори на анализираните проби до определяне на примеси

В случай на необходимост от определяне на силиций, наред с други примеси, се препоръчва да извършват всички операции по фторопластовой или тефлонова тенджера. Ако не се изисква определяне на силиций, е разрешено да извършват операции в стъклени чаши.

За провеждане на анализ изпълняват две паралелни определения. Навески сребро тегло (0,5−2,0) г всяка информация с грешка не по — ±0,0003 г, се поставят в буркани с капацитет от 50 см, добавете 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 и се разтварят в рамките на 1 час под капак при нагряване, температура на кипене.

След охлаждане на разтвора се добавя 10 смразтвор на солна киселина 1:1 при непрекъснато разбъркване със стъклена пръчка да се избегне уплътняване на утайки хлорид от сребро. Разтвор с утайка могат да издържат на котлона в продължение на 1 час под капак, да не довеждаме до кипене и се разбърква 2−3 пъти.

В охладен разтвор се добавя 5 смконцентрирана солна киселина при енергична разбъркване със стъклена пръчка, измийте го с вода над чаша и се загрява разтвора за пълна коагулация хлорид от сребро в рамките на 1 час под капак, да не довеждаме до кипене.

Охладен разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 смчрез предварително измити два пъти вода двоен филтър «синя лента». Утайката се измива с хлорид от сребро в филтъра с разтвор на солна киселина 1:100 до обема на филтрата в колба малко по-малко от номиналния капацитет, довежда се до марката вода и се разбърква (разтвор 1).

Полученият разтвор 1 се използват за определяне съдържанието на примеси.

9.1.2 Подготовка на разтвори на анализираните проби до определяне на примеси, соосаждаемых с хлоридом сребро

Филтър с утайката хлорид сребро на 9.1.1 се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят по 10 смсярна и азотна киселини, да се съхраняват при стайна температура до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди, след това се загрява при максимална температура на загряване на електрически печки до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Чаша пренареждане на предната част на печки, внимателно се добавят 5−7 капки азотна киселина и отново се загрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Операцията добавяне на азотна киселина се повтаря до пълното разтваряне на хлорид от сребро. Разтвор се изпарява към до влажни соли, се охлажда и се добавя при разбъркване 10 смазотна киселина, 100 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. След това към разтвор се добавят 3 смсолна киселина и веднага се филтрира в чаша през филтър «синя лента», предварително измити 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:100 и два пъти с гореща вода. Утайката хлорид от сребро се измива с декантацией 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина, 1:100, не анализират. Полученият филтрат изпарява към до обема на 3−5 см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 смс разтвор на солна киселина, 1:5, допълва се до марката същите разтвор на киселина и се разбърква (разтвор 2).

Полученият разтвор 2, се използват за определяне съдържанието на примеси.

Допуска обединяване на разтворите 1 и 2 за провеждане на измервания.

Едновременно с подготовката на проби в същите условия провеждат две контролни («свободните») е опит за внасяне на изменения в резултатите от анализ на чистотата на реактиви.

9.2 Провеждане на измервания

9.2.1 Обучение спектрометър на работа и работата на уред се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра. В програмата на измерванията се въвеждат стойности на масови концентрации на градуировочных проби, дължини на вълните на аналитични линии, точки на корекция на фона, на параметрите на плазмата.

Препоръчителни дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица 4.


Таблица 4 — Дължини на вълните на аналитични линии

Допуска се използването на други линии, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

9.2.2 Градуировочные проби последователно се въвеждат в плазма и измерване на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи минус фон (интензитет на лъчение на спектъра до аналитична линия дефинирани елемент). За всеки разтвор се представят три измерения и да се изчисли средната стойност на интензивността.

Градуировочные характеристики се в координати (, ), където  — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор за градуировки, в мкг/cm,  — стойността на интензитета на изследователската линия на този елемент минус фон.

9.2.3 След това в плазма, се инжектират разтвори контролни експерименти и анализираните проби. За всеки разтвор се изпълняват три измерване на интензитета на аналитични линии, дефинирани елементи (минус фон) и се изчисляват средните стойности. С помощта на градуировочной характеристики намират стойност за масовата концентрация на елемента в разтвор на тестова проба и на контролния опит.

10 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

10.1 Масова акция дефинирани елемент , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — стойност за масовата концентрация на дефинираните елемент в разбор решение, получено по градуировочной характеризиране, мкг/см;

 — среднеарифметическое стойност от двата резултата паралелни определения за масова концентрация на елемента в разтвори на контролния опит, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, г.

В резултат на норматива за анализ за всеки елемент е сумата на масови дялове, определени от разтвори 1 и 2.

10.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват по ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на абсолютно разминаване на две резултати от паралелни определения със стойността на границата на повторяемост , както е определено в таблица 2.

Ако не се надвишава , а след това два резултата паралелни определения признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ ги приемат среднеарифметическое значение.

Ако надвишава , а след това прекарват още две паралелни определения. Ако в този диапазон четири резултати от паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон за 4, след това на крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое значение четири резултати от паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (3)

където 3,6 — този критичен диапазон за четири паралелни определения;

 — стандартното отклонение на повторяемост, чиито стойности са дадени в таблица 2.

Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава , то за крайния резултат от анализ приемат медиану четири резултати от паралелни определения.

11 Оформяне на резултати от измервания

Резултат от анализ (измервания) са под формата на:

и , 0,95,

къде  — маса делът на дефинираните елемент, %;

 — характеристика на грешка на измерване масова акция дефинирани елемент при 0,95. Стойностите , посочени в таблица 2.

При това числено значение на резултата анализ округляют до освобождаване от отговорност, в която е записан последният значащая цифра е неговата грешка.

12 Контрол на точността на резултатите от анализ

12.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2.

При контрола на възпроизводимост абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

12.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на проби за контрол (ОК) и контролни проби.

При контрол на правилността на абсолютната стойност на разликата между резултат от анализ и референтната стойност за масова пазарния елемент-примеси в извадката, за контрол или контролна проба не трябва да надвишава критичните стойности .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (4)

къде е грешката на референтния стойности маса на пазарния елемент-примеси в извадката, за контрол или дължимият, %;

 — стойността на индикатора точност на резултата анализ, съответстващ на опорному стойността на маса пазарния елемент-примеси в ОК или дължимият, %. Стойностите , посочени в таблица 2.

Библиография

________________

* Документ не е посочен. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.

__________________________________________________________________________
UDK 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 ОУКС 77.120.99

Ключови думи: аффинированное сребро, сребро на кюлчета, примеси, методи за анализ, атомно-емисиите с индуктивно-свързана плазма метод за анализ на контролни проби, контрол на точността на резултатите на анализ, коректност, прецизионность