В 14339.2-82
В 14339.2−82 Волфрам. Метод за определяне на сяра (с Промяната N 1)
В 14339.2−82
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ВОЛФРАМ
Метод за определяне на сяра
Tungsten. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
V. I. Вепринцев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 4159−79 |
Разд.2 |
В 4232−74 |
Разд.2 |
В 5583−78 |
Разд.2 |
В 9147−80 |
Разд.2 |
В 10163−76 |
Разд.2 |
В 14339.1−82 |
Разд.2 |
В 18300−87 |
Разд.2 |
В 25336−82 | Разд.2 |
В 29103−91 | 1.1 |
В 29251−91 | Разд.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88)
Този стандарт определя фототитрометрический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра от 0,0005 до 0.05%) в метален вольфраме, вольфрамовом ангидриде, вольфрамовой киселина, паравольфрамате ацетат.
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при 1200−1350 °C. Сяра изгаря до серен газ, който след това в абсорбционном съд се абсорбира от водата, с образуването на сернистой киселина. Сернистую киселина оттитровывают разтвор на йод в йодистом калий в присъствието на индикатор — нишесте.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 29103.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на сяра (по дяволите.1) се състои от балони 1 с кислород И 5583 с редуктор; ротаметра 2 тип RS-3А или RM-А; склянки 3, изпълнен под формата на гранули въглероден манган; склянки 4, попълнен аскаритом; зареждане на затвора 5; двухтрубчатой пещ 6 с селитовыми нагреватели или всяка друга тръбна печки, които осигуряват топлина до 1200−1350 °С; капилярна газта 7; домашен прах филтър 8 и анализатор 9, състоящ се от уреда тип ЛМФ-69 или всякакъв друг вид със сходни характеристики и блок за автоматично титруване ПРИЛЕП-15 или ПРИЛЕП-12ЛМ със стъклен барботером (по дяволите.2) и бюретки с автоматична възвратна клапа или автоматично бюретки Б-701.
Поглотительный съд в 25336 с капацитет от 150 см, с магнитна вертушкой.
Допуска се използване на някой анализатор, който гарантира точност не по-ниска от посочената в стандарта.
Лодка порцеланови ЛС-2 и ЛС-4 И 9147.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые вътрешен диаметър 20−21 mm.
Микробюретка в 29251 с капацитет 2−5 см.
Склянки за промиване на газове в 25336.
Аскарит.
Калий йодистый в 4232.
По дяволите.1
По дяволите.2
Гранулированная въглероден манган, приготвяне на въглероден манган И 14339.1.
Блокирането на § 3118.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Нишестето се разтваря в 10163, 0,05%-тият поглотительный решение: 0,500 грама нишесте се разтваря в 50 смвода, изсипва се в 500 смгореща вода, вари, добавете разтвор с вода до 1000 см, и се добавя 5 смсолна киселина.
Йод в 4159, хоросан: навеску йод с тегло 0,6 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, в която предварително са поставени 4 грама метилов калий, разтваря се, долива с вода до 1000 сми се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. Заглавие разтвор на йод, монтирани по стандартен образец и проверяват след изгарянето на десет-дванадесет навесок.
Стандартните проби категории SCRM, CCA, СОП, в които съдържанието на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Порцеланови лодка запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
В поглотительный съд се налива 120 смпоглотительного разтвор, се поставя съд в гнездо на анализатора, се потапя в съд прът бъркалки и регулират скоростта на разбъркване на разтвора.
Определят разход на кислород 1000 см/мин.
Изход ЛМФ-69 свързват с вход БАТа. На изхода На БАТа свързват бюретку-опаковка Б-701 или магнитен клапан, който е зареден с БАТА.
Допуска се прилагането само на силикон, фторопластовых и полиетиленови тръби с вътрешен диаметър 2 мм. Участък на тръбата, пережимаемой магнитен клапан, заместват гумена ниппельной дължина на тръбата 15 mm.
Оставете на цвета в поглотительном съд до синьо (дължина на вълната 440−460 нм). След това изгарят две-три навески на стандартния модел, съдържащи сяра.
Проби вольфрамовой киселина обезвоживают и запалва в продължение на 4 часа при (650±10) °С до вольфрамового анхидрид.
Проби паравольфрамата ацетат се трансформира в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в продължение на 1,5 чаена
Вольфрамовый ангидрид изгарят в tox кислород, без предварителна обработка.
Проби метален карбид за отстраняване на възможно замърсяване се измива с 5−10 смалкохол.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
В зависимост от масова акция на сяра начисляват навеску в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
Народното, % |
Маса навески на анализирания проба, г |
От 0,0005 до 0,001 |
2,00 |
Св. 0,001 «0,01 |
1,00 |
«0,01» 0,05 |
0,50 |
Свежепрокаленную порцеланова малка лодка с подходяща навеской се поставя в тръба за изгаряне и на блока за автоматично титруване (БАТА) включват дръжка (бутон) «титрование». След като уредът се изключва автоматично, броят количество йод, изразходван за титрование. След това се извършва изгаряне на следващата проба.
В края на анализ бюретку и поглотительный съд се измива с вода.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;
— титър разтвор на йод, изразено в г/см., изм.
— тегло на навески, г
.
5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Народното, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
От 0,0005 до 0,001 |
0,0002 |
Св. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
«0,003» 0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,03 |
0,002 |
«0,03» 0,05 |
0,004 |