В 23862.27-79

• gost-2386227-79.pdf (106.13 KiB)
  ГОСТ 23862.27-79

В 23862.27−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на ниобия (с Промяната N 1)

В 23862.27−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Метод за определяне на ниобия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на ниобия (от 1·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях, с изключение на церия и въглероден.

Методът се основава на реакция на ниобия, с пиридилазорезорцином (ДВОЙКИ) в тартратносолянокислой среда, след предварително гидролитического секрет на ниобия таннином в присъствието на желатины.

Съдържанието на ниобия намират по градуировочному график.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или подобен уред.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температура до 800 °C.

Плочки електрически.

Чаши с капацитет от 250 см.

Тигли кварц.

Бюретка капацитет от 5 см.

Натрий сернокислый пиро за NTD, разтвор с концентрация 60 г/дм.

Амоний виннокислый средната за NTD, разтвори с концентрация 100 и 20 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:9.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Борна киселина в 9656−75.

Таннин (светъл), разтвор с концентрация 100 и 5 г/дмв 1%-ной солна киселина.

Желатин, разтвор с концентрация 10 g/дм.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ДВОЙКИ) воден разтвор с концентрация 1,5 г/дм. 0,15 грама внимателно, удряха със стъклена пръчка в чаша с 2 смвода, се разрежда с вода до 50 см, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката, е годен за употреба в продължение на 1 месец.

Ниобия пятиокись чистота не по-малко от 99,5%.

Стандартен разтвор на ниобия (резервен), съдържащ 1 mg/cmниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрий. Плав се разтварят при нагряване до 40 смразтвор на виннокислого сулфат (100 г/дм) с добавянето на 10 смамоняк (1:9). Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката вода и се разбърква.

Разтвор на ниобия (работен), съдържащ 10 мкг/смниобия, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на резервна разтвор разтвор виннокислого ацетат (20 г/дм) в 100 пъти.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску на анализирания метал с тегло 0,5−2 г (в зависимост от съдържанието на ниобия) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 2−3 смвода, 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтваря първо в студ, и в края на бурна реакция на умерено загрята до пълното разтваряне на метала. Навеску тестова азотен РЗМ, съответстващ на 0,5−2 гр метал, поставени в чаша и се разтваря при нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:1.

Полученият разтвор се разрежда до 100 смвода, добавя се 0,1 g борна киселина, загрята до 50 °C и при бъркане приливают 10 смразтвор на таннина (100 г/дм); чаша покрити часови стъкло и се вари в продължение на разтвор в продължение на 20 мин, чрез поддържане на обема на 110 смдобавяне на вода. След охлаждане приливают 10 смразтвор на желатины и хоросан с утайката се оставя да престои не по-малко от 4−5 супени Утайката се филтрира през филтър (бяла панделка) и измити студен разтвор таннина (5 г/дм). Филтърът с утайката се поставя в кварцов съд, сушени, озоляют, запалва ще заглуши в пещ при 800 °C, получената утайка сплавляют с 2 г пиросернокислого на натрий до получаване на хомогенна плава.

По време на охлаждането, плав излужени 20 смгорещ разтвор виннокислого сулфат (100 г/дм) с добавянето на 10 смамоняк, разреден 1:9. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част с разтвор от 15 см, се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см; добавете 4 смсолна киселина, разредена 1:1, 2 смразтвор на ДВОЙКИ, довежда се до марката вода и се разбърква. След 1 час се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм, по отношение на нулева разтвор. Маса ниобия намират по градуировоч

ному график.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 25 смвъвеждат от микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смработния разтвор на ниобия (съдържащ 10 мкг/смниобия), се добавят до 15 смразтвор на виннокислого ацетат (20 г/дм), 4 смразредена солна киселина, 2 смразтвор на ДВОЙКИ, довежда се до марката с разтвор на пиросернокислого натрий и се разбърква. В една от колби приливают всички реактиви с изключение на ниобия (нула разтвор). За измерване се извършва в рамките на 1 ч, както е посочено в sp 3.1

.

3.1−3.2. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на ниобия, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.