В 12645.7-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-126457-77.pdf (186.70 KiB)
ГОСТ 12645.7-77

В 12645.7−77 Индий. Метод за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12645.7−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Метод за определяне на цинк

Indium. Method for determination of цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия; Л. К. Роси, М. Г. Саюн (мениджъри теми); В. Н. Макарцева; Н.С.Belenkova; Д. В. Лисицина; Н. А. Романенко; В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.77 N 1715

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)

За приемането гласува:


Име на държавата	Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Туркменистан	Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, алинея, точка
В 195−77	Разд.2
В 2062−77	Разд.2
В 3760−79	Разд.2
В 3773−72	Разд.2
В 6709−72	Разд.2
В 12645.0−83	1.1
В 14261−77	Разд.2
В 19908−90	Разд.2
В 22306−77	1.1

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

5. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Този стандарт определя полярографический метод за определяне на цинк в индия при масово дела на цинк от 1·10 ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) 5·10%.

Методът се основава на разделянето на индия екстракция диэтиловым етер от разтвора бромистоводородной киселина ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=5 мол/дм. Полярографирование цинк се извършва на фона на амоняк, амониев хлорид.

Потенциал полуволны цинк е равно на минус 1,36 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 12645.0 и В 22306.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или променлив ток, позволява да се определи 0,1 мг/дм ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и по-горе цинк, оборудван с электролизером с капацитет 3−5 см.

Киселина бромистоводородная в 2062, пречистена двукратна дестилация в кварцевом устройство, разтвори ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=6,5−7 мол/дми (НВг)=5 мол/дм.

Концентрацията на перегнанной бромистоводородной киселина определят титрованием разтвор каустик калиев или натриев хидроксид.

Прибори кварцевая в 19908.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или получена нужната енергийна наситеност бидистиллята калиев водород, разредена 1:3 и 1:20.

Киселина хлор.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Диетилов етер (медицински).

Амоняк вода И 24147.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Фоновия електролит, състоящ се от 20 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) амоняк, 20 грама на амониев хлорид и 180 смвода.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален § 195.

Цинк метални гранули.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 г метален цинк се разтваря в кварцевом чаша 5−10 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) солна киселина, разредена 1:3, разтвор се изпарява до получаване на влажни соли. Приливают 30 смсолна киселина, нагрява, охлажда, количествено се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , довежда се до марката и се разбърква.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 5 смсолна киселина, се охлажда и се долива до марката с вода.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) от разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

Разтвор В; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 5 смсолна киселина, се охлажда и се долива до марката с вода.

1 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор В съдържа 0,001 мг цинк.

Градуировочные разтвори. До три навескам индия по 2,000−5,000 g, в зависимост от съдържанието на цинк в проба, добавят такива (точно отмеренные) обеми градуировочного разтвор Б или В, които дават концентрация на цинк в градуировочных разтвори, съответна концентрация на цинк в теми разтвори.

Навески индия се разтваря в 10−20 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на бромистоводородной киселина (НВг)=6,5−7 мол/дми след това се анализира водят, както е посочено по-долу.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску индия маса 2,000−5,000 г (в зависимост от съдържанието на цинк) се поставя в кварцевую колба с капацитет от 50−100 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) , приливают 10−20 смразтвор на бромистоводородной киселина (НВг)=6,5−7 мол/дм, покрити колба часови стъкло и се разтваря в леко загрята электроплитке до пълното разтваряне на метала.

След разтваряне навески часово стъкло се измиват с малко вода и се изпарява разтвор на сухо. Остатъкът се разтваря в 5−10 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на бромистоводородной киселина (НВг)=5 мол/дми се охлажда. Разтвор се декантира количествено в кварцевую делителна фуния, измийте стените на колбата два пъти порции от по 1 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разтвор на бромистоводородной киселина (НВг)=5 мол/дм, добавете същото количество диэтилового етер и се разклаща в продължение на 1−1,5 мин. След уреждане на водната фаза се излива в друг делителна фуния и се повтаря два пъти экстракцию индия същото количество етер.

Водният слой се прехвърлят в чиста кварцевую колба и се отстраняват остатъците от естер на водна баня, след което се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия се добавят няколко капки хлорна киселина и внимателно се изпарява да изсъхнат. Остатъкът трябва да бъде бяла, иначе обработка на перхлорна киселина се повтаря.

Остатъкът навлажнена с 2−3 капки солна киселина, разредена 1:20, и в зависимост от съдържанието на цинк в проба, приливают точно отмеренные 5−25 см ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) фоновия електролит, се добавя около 0,1 г сульфита натрий, се изсипва в электролизер и полярографируют разтвор при напрежение поляризация от минус 1,1 до минус 1,5 V. Потенциал връх цинк минус 1,36 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Едновременно през всички етапи на анализ се извършва 2−3 контролни опит за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на максималната вълна цинк, получена при полярографировании изпит разтвор на пробата за приспадане на контролния опит, mm;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на изследвания разтвор, см;

— тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част g;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — съотношението на височината на вълната, получена при полярографировании градуировочного разтвор, до масова концентрация на този разтвор, мм·дм ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) /мг, вычисляемая по формулата

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) ,

къде ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на цинк в градуировочном разтвор на минус височина на вълната на цинк разтвор на контролния опит, mm;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на цинк в градуировочном разтвор, мг/дм.

Поносите, Изъм. N 3).

4.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия три резултатите от паралелни определения, изчислени по формули:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) за масови акции на цинк от 1·от 10до 2·10%;

за масови акции на цинк от 2·105·10%,

къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) =0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия две анализ на резултатите, изчислени по формули:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) за масови акции на цинк от 1·от 10до 2·10%;

за масови акции на цинк от 2·105·10%,

къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. (2).