В 18385.5-89
В 18385.5−89 Ниобий. Метод за определяне на силиций
В 18385.5−89
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИОБИЙ
Метод за определяне на силиций
Niobium. Method for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. В. Елютин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 4212−76 |
Разд.2 |
В 4640−84 |
Разд.2 |
В 10157−79 |
Разд.2 |
В 13079−81 |
Разд.2 |
В 18289−78 |
Разд.2 |
В 18300−87 |
Разд.2 |
В 18385.0−89 |
1.1 |
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на силиций в метален ниобии от 1·от 10до 1·10%.
Методът се основава на электротермической атомизация силиций, че когато изтегляте метална проба ниобия в пещта атомизатора (кюветата).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 18385.0.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър атомно-абсорбционный на фирмата Perkin-Elmer модел 300 или подобен уред, предназначен за работа с графитовой (кюветой) печка.
Лампа кух катод на силиций тип LSP или подобен.
Везни аналитични.
Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.
Чаши химически с капацитет от 50, 100 см.
Пипета 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.
Водата е дестилирана, два пъти перегнанная.
Филтърна хартия.
Аргон И 10157.
Натрий кремнекислый в 13079.
Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289, разтвор с масова дял от 5%: навеску натрий вольфрамовокислого 2-водни тегло 5,0 g натрий се разтваря в дестилирана вода и се трансформира в колба с обем 100 см.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Вата минерална И 4640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 4640−93. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвори за сравнение
Разтвор, А (резервен): навеску маса 2,6522 г предварително калцинирана и настройка на до постоянна маса кремнекислого натрий се разтваря в дестилирана вода и се прехвърля в мерителна колба от 1000 см. Разтворът се довежда до марката бидистиллированной вода и се разбърква; 1 смразтвор съдържа 1 mg силиций; проверяват И 4212.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор И обем 10 смпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с бидистиллированной вода до марката и се разбърква; 1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг силиций.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем 10 смпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллированной вода и се разбърква; 1 смразтвор съдържащ 0,01 мг силиций.
Разтвори сравнение силиций (), съдържащи 0,0005; 0,001; 0,002 mg/смсилиций: в три мерителни колби с капацитет до 100 cmсе инжектират 5, 10, 20 смразтвор В, приливают бидистиллированной вода до марката и се разбърква.
Разтвор за сравняване на силиций , съдържащ 0,005 мг/смсилиций: избрани 25 смразтвор В, се поставя в колба с капацитет от 50 см, приливают бидистиллированную вода до марката и се разбърква.
Разтвори сравнение силиций се приготвя в деня на провеждане на анализ на проба. При извършване на анализ за единица за измерване консумира 0,02 смразтвор на сравнение. Абсолютно количество силиций в този обем, за да се , , , е 1·10, 2·10, 4·10, 1·10г, съответно.
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Графитовую фурна се приготвя за работа: в чаша с разтвор на вольфрамата натрий вертикално поставени 8−10 графит канавката и се накисват в продължение на 2−3 часа, След това клетката се отстранява от разтвора и се изсушава ги в сушилен шкаф при температура 120 °C, като нагоре стартиране дупка. След изсушаване на клетката запалва в режим: 100 в °С — 30 с, 1000 °C — 10 с, 2600 °C — 30 с. Цялата операция се повтаря два пъти.
След подготовка на уреда за работа в съответствие с инструкциите проба с тегло 15−30 mg се поставя в кюветата с помощта на спринцовка-шпатула, включва ток, вода и аргон, след това се включват отопление епруветки в съответствие с нижеприведенными режими в таблицата. Същата операция вършат сравнение с разтвори, използвани за изграждане на градуировочного графика.
Параметри на уреда |
Режим на работа | |
Разтвор за сравняване |
Анализируемая tryout | |
Ток хранене, мА (лампа LSP) |
30 |
30 |
Дължина на вълната, nm |
251,61 |
251,61 |
Температурата, °С |
110 |
- |
Време за изсушаване, с |
30 |
- |
Температурата на атомизация, °С |
2400 |
2400 |
Време атомизация, с |
60 |
120 |
Време на охлаждане графитовой пещ, с |
40 |
40 |
Разход на алкохол преди всяко инсталиране на клетката и замяна графит контакт е 5 см.
Кюветата се препоръчва да се сменят на всеки 50 дефиниции.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Размер на абсорбционного на сигнала, получен от разтвора сравнение, се изчислява по формулата за площ на триъгълник. Според резултатите от измерване разтвори сравнение изграждат градуировочный график зависимост: площта под кривата на усвояване — маса дефинирани елемент.
При анализа на метални ниобия абсорбционный сигнал силиций е значително затегнати, така че площта под кривата (), мм, изчисляват по формулата
,
къде — максимална височина на сигнала премествания, mm;
и — време, съответстващ на разстоянието от регистограмме от появата на сигнал за извеждане до 40 и 120 съответно:
и — височина на сигнала за извеждане в момент от време и съответно, мм
.
4.1.1. По градуировочному график намират маса силициев диоксид в проба. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному график, в проба с тегло , г
За резултат от анализ () приема средната аритметична стойност на резултатите от пет паралелни определения. Абсолютната стойност на разликата на максималния и минималния резултати с надеждната вероятност 0,95 не трябва да бъдат повече . Абсолютната стойност на разликата на две анализи с надеждната вероятност 0,95 не трябва да бъдат повече .
5. ПРОВЕРКА НА КОРЕКТНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
Верността на резултатите от анализ проверяват метод променлива навески. Три навески проба с тегло около 10 mg и три навески два пъти повече анализират по разд.3 и 4.
Разликата на най-големите и най-малко от среднеарифметических стойности на резултатите от две определения от навески с тегло около 10 и 20 mg не трябва да надвишава стойността допускаемого несъответствия резултатите от две анализи за масова акция дефинирани елемент, съответстващи на средния резултат на всички определения.