С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 18385.5-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 18385.5−89 Ниобий. Метод за определяне на силиций


В 18385.5−89

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


НИОБИЙ

Метод за определяне на силиций

Niobium. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. В. Елютин, Л. Н. Дора, Д. В. Къци, И. Д. Гузеев, А. С. Terehova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 11.12.89 N 3644

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 4212−76
Разд.2
В 4640−84
Разд.2
В 10157−79
Разд.2
В 13079−81
Разд.2
В 18289−78
Разд.2
В 18300−87
Разд.2
В 18385.0−89
1.1



Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на силиций в метален ниобии от 1·от 10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниядо 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния%.

Методът се основава на электротермической атомизация силиций, че когато изтегляте метална проба ниобия в пещта атомизатора (кюветата).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 18385.0.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър атомно-абсорбционный на фирмата Perkin-Elmer модел 300 или подобен уред, предназначен за работа с графитовой (кюветой) печка.

Лампа кух катод на силиций тип LSP или подобен.

Везни аналитични.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Чаши химически с капацитет от 50, 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Пипета 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

Водата е дестилирана, два пъти перегнанная.

Филтърна хартия.

Аргон И 10157.

Натрий кремнекислый в 13079.

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289, разтвор с масова дял от 5%: навеску натрий вольфрамовокислого 2-водни тегло 5,0 g натрий се разтваря в дестилирана вода и се трансформира в колба с обем 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Вата минерална И 4640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 4640−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвори за сравнение

Разтвор, А (резервен): навеску маса 2,6522 г предварително калцинирана и настройка на до постоянна маса кремнекислого натрий се разтваря в дестилирана вода и се прехвърля в мерителна колба от 1000 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Разтворът се довежда до марката бидистиллированной вода и се разбърква; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияразтвор съдържа 1 mg силиций; проверяват И 4212.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор И обем 10 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, гарнирани с бидистиллированной вода до марката и се разбърква; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияот разтвор Б съдържа 0,1 мг силиций.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем 10 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, довежда до марката бидистиллированной вода и се разбърква; 1 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияразтвор съдържащ 0,01 мг силиций.

Разтвори сравнение силиций (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), съдържащи 0,0005; 0,001; 0,002 mg/смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясилиций: в три мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясе инжектират 5, 10, 20 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияразтвор В, приливают бидистиллированной вода до марката и се разбърква.

Разтвор за сравняване на силиций ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, съдържащ 0,005 мг/смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясилиций: избрани 25 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияразтвор В, се поставя в колба с капацитет от 50 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, приливают бидистиллированную вода до марката и се разбърква.

Разтвори сравнение силиций ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясе приготвя в деня на провеждане на анализ на проба. При извършване на анализ за единица за измерване консумира 0,02 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияразтвор на сравнение. Абсолютно количество силиций в този обем, за да се ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияе 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 2·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 4·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияг, съответно.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА


Графитовую фурна се приготвя за работа: в чаша с разтвор на вольфрамата натрий вертикално поставени 8−10 графит канавката и се накисват в продължение на 2−3 часа, След това клетката се отстранява от разтвора и се изсушава ги в сушилен шкаф при температура 120 °C, като нагоре стартиране дупка. След изсушаване на клетката запалва в режим: 100 в °С — 30 с, 1000 °C — 10 с, 2600 °C — 30 с. Цялата операция се повтаря два пъти.

След подготовка на уреда за работа в съответствие с инструкциите проба с тегло 15−30 mg се поставя в кюветата с помощта на спринцовка-шпатула, включва ток, вода и аргон, след това се включват отопление епруветки в съответствие с нижеприведенными режими в таблицата. Същата операция вършат сравнение с разтвори, използвани за изграждане на градуировочного графика.

     
Параметри на уреда
Режим на работа
  Разтвор за сравняване
Анализируемая tryout
Ток хранене, мА (лампа LSP)
30
30
Дължина на вълната, nm
251,61
251,61
Температурата, °С
110
-
Време за изсушаване, с
30
-
Температурата на атомизация, °С
2400
2400
Време атомизация, с
60
120
Време на охлаждане графитовой пещ, с
40
40



Разход на алкохол преди всяко инсталиране на клетката и замяна графит контакт е 5 смГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Кюветата се препоръчва да се сменят на всеки 50 дефиниции.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Размер на абсорбционного на сигнала, получен от разтвора сравнение, се изчислява по формулата за площ на триъгълник. Според резултатите от измерване разтвори сравнение изграждат градуировочный график зависимост: площта под кривата на усвояване — маса дефинирани елемент.

При анализа на метални ниобия абсорбционный сигнал силиций е значително затегнати, така че площта под кривата (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), ммГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, изчисляват по формулата

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


къде ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — максимална височина на сигнала премествания, mm;

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — време, съответстващ на разстоянието от регистограмме от появата на сигнал за извеждане до 40 и 120 съответно:

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — височина на сигнала за извеждане в момент от време ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияи ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремниясъответно, мм

.

4.1.1. По градуировочному график намират маса силициев диоксид в проба. Масовата акция силиций (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


където ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияе е масата на силиций, намираща се на градуировочному график, в проба с тегло ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, г

За резултат от анализ (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) приема средната аритметична стойност на резултатите от пет паралелни определения. Абсолютната стойност на разликата на максималния и минималния резултати с надеждната вероятност ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 не трябва да бъдат повече ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Абсолютната стойност на разликата на две анализи с надеждната вероятност ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 не трябва да бъдат повече ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

5. ПРОВЕРКА НА КОРЕКТНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ


Верността на резултатите от анализ проверяват метод променлива навески. Три навески проба с тегло около 10 mg и три навески два пъти повече анализират по разд.3 и 4.

Разликата на най-големите и най-малко от среднеарифметических стойности на резултатите от две определения от навески с тегло около 10 и 20 mg не трябва да надвишава стойността допускаемого несъответствия резултатите от две анализи за масова акция дефинирани елемент, съответстващи на средния резултат на всички определения.