С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 28353.3-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 28353.3−89 Сребро. Метода на атомно-абсорбционного анализ


В 28353.3−89

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СРЕБРО

Метода на атомно-абсорбционного анализ

Silver. Method of atomic-absorption analysis

МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Нататък Малки, канд. емисии-мат. науки (ръководител тема); Т.н. Горностаева, канд. chem. науките; Г. Д. Еркович, канд. емисии-мат. науките; M. В. Усольцева; Т.н. Сива; Л. В. владимир потанин

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 29.11.89 N 3523

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13638.2−79

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 123−98
2
В 849−97
2
В 859−2001
2
В 1089−82
2
В 1770−74
2
В 3640−79
2
В 4055−78
2
В 4456−75
2
В 5457−75
2
В 5817−77
2
В 6008−90
2
В 6835−2002
2
В 10157−79
2
В 10928−90
2
В 11125−84
2
В 12342−81
2
В 13610−79
2
В 14261−77
2
В 14262−78
2
В 14836−82
2
В 14837−79
2
В 17614−80
2
В 20448−90
2
В 22861−93
2
В 23620−79
2
В 25336−82
2
В 28353.0−89
1; 3.2.1; 3.3.2; 6
В 29169−91
2
В 29227−91 — В 29230−91
2
ТУ 6−09−03−462−78
2
ТУ 6−09−1678−86
2
ТУ 6−09−2024−78
2
ТУ 48−1-10−87
2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 2005 г.


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на примеси: злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, арсен, теллура и манган в сребро с масова акция на сребро не по-малко от 99,9%.

Стандарт не се прилага за сребро с висока чистота.

Методът се основава на изпарението и атомизация разтвор на пробата в пламъка на газова горелка или нагряване графитовой печки и измерване на атомните усвояване на резонансни линии дефинирани елементи. Връзка величина абсорбция с масова концентрация на елемента в разтвор определят с помощта на градуировочного графика.

Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Определен елемент
Маса дял, %
Злато
От 0,0002 до 0,02
Мед
«0,0001» 0,02
Желязо
«0,0002» 0,04
Платина
«0,0002» 0,02
Паладий
«0,0002» 0,02
Родий
«0,0002» 0,01
Висмут
«0,0001» 0,01
Олово
«0,0002» 0,01
Антимон
«0,0001» 0,01
Цинк
«0,0002» 0,01
Кобалт
«0,0002» 0,01
Никел
«0,0002» 0,01
Арсен
«0,0002» 0,01
Телур
«0,0002» 0,01
Манган
«0,0002» 0,01



Нормата на грешката анализ на резултатите за дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа0,95 са дадени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на примеси, %

Норма грешка ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, %

0,00010
±0,00005
0,00030
±0,00008
0,00050
±0,00012
0,0010
±0,0002
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0008
0,0100
±0,0015
0,020
±0,003
0,040
±0,006

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност И 28353.0.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, което позволява да се работи с пламенами пропан-бутан-въздух, ацетилен-въздух, а също и нагряване графитовой печка.

Лампи спектрални с пълна* катод за определяне на злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, арсен, теллура и манган.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни аналитични 2-ри клас.

Печка електрическа затворена спирала.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором на температура 900 °C.

Пропан-бутан в балони технически И 20448.

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.

Аргон газообразный в 10157.

Стандартните проби състава на сребро.

Хаван агатовая.

Пипета с капацитет от 1, 5, 10 см,ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализас деления на УПРАВИТЕЛНИЯ 29169, В 29227 — В 29230.

Микропипетка поршневая с капацитет 0,01; 0,02 и 0,05 cmГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Колби мерителни с капацитет от 25, 50, 100, 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо В чл. 1770.

Чаши стъкло с капацитет от 100, 200, 250, 300 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаИ 25336.

Цилиндри мерителни с капацитет от 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи мензурки с капацитет от 50, 100, 250, 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапо В чл. 1770.

Колби стъклени заострени с капацитет от 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализав 25336.

Тигли корундовые.

Филтри хартиени обеззоленные «синята лента», «бялата лента» от другата 6−09−1678.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5, 1:20, 1:100.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.

Киселина, винена И 5817, решение от 10 г/дмГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Кадмий сернокислый в 4456.

Буферен разтвор на амониев кадмия, съдържащ 5 mg/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализакадмий; навеску сулфат кадмий тегло 11,4 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, добавете 500 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализавода, като се разбърква до разтваряне на сол, долива до марката вода и се разбърква.

Ниобия пятиокись в 23620.

Водна суспензия пятиокиси ниобия с масово съотношение 1:5: навеску пятиокиси ниобия, с тегло 4,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, се добавят 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализавода и се разбърква докато се образува каша.

Никел азотнокислый в 4055.

Хоросан азотнокислого никел (модификатор на матрицата), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаникел: навеску азотнокислого никел тегло 4,94 грама се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализавода, като се разбърква до разтваряне на сол, долива до марката с вода и отново се разбърква.

Бариев бензоил особена чистота на ТАЗИ 7−09−03−462.

Сребро с висока чистота, в ЕДНА и 48−1-10.

Злато И 6835.

Желязо карбонильное, радиотехническое в 13610.

Мед на ГОСТ 859.

Висмут в 10928.

Олово с висока чистота И 22861.

Цинк И 3640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон И 1089.

Телур И 17614.

Никел И 849.

Кобалт § 123.

Паладий в прах И 14836*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 31291−2005. — Забележка на производителя на базата данни.

Платина на прах И 14837*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 31290−2005. — Забележка на производителя на базата данни.

Арсен метален особена чистота на NTD.

Манган метален в 6008.

Родий прах в 12342 или родий треххлористый четырехводный на ТАЗИ 6−09−2024.

Разтвори, съдържащи по 2 mg/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализависмута, желязо, мед и никел: навеску на всеки от изброените метали с тегло 200 mg се разтваря в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, се добавят 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаолово: навеску олово с тегло 200 mg се разтваря в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на азотна киселина (1:1) при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвори, съдържащи по 2 mg/cmГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализазлато, платина, антимон, арсен и теллура: навеску на всеки от изброените метали с тегло 200 mg се разтваря в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасмес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, се добавят 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

Разтвори, съдържащи по 2 mg/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализакобалт, манган и цинк: навеску на всеки от изброените метали с тегло 200 mg се разтваря в 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапаладий: навеску паладий с тегло 200 mg се разтваря в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаазотна киселина при нагряване, разтвор се изпарява към до обема на 3−5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, приливают 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 2 мг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализародий, подготвят един от приве

денных начини:

1) Навеску родий (под формата на прах) с тегло 200 мг внимателно се разбърква с 5-кратно количество на бариев прекис, се смила в агатовой хаван, се прехвърлят на корундовый съд и спекают в продължение на 2−3 часа при температура от 800−900 °С (тигел се поставят в студена муфель). Speck се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 200 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, навлажнено с вода и се разтваря в разтвор на солна киселина (1:1), докато се разтворят. Ако след разтваряне speck в разтвор на солна киселина остава остатък, изпичане и разтваряне се повтаря. Полученият разтвор се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи е обсаден от бариев сулфат добавяне на разтвор на сярна киселина (1:9) порции при непрекъснато разбъркване. Разтворът се нагрява до температура 60−70 °C. През 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат и се филтрира през филтър «синя лента» или двоен филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа. Филтърен кек се измиват 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:5), а след това 5−6 пъти с гореща вода. Разтворът се довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

2) Навеску треххлористого родий маса 546,7 mg се разтваря в 20 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:1) при слаб нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Разтвор А: в мерителна колба с капацитет 100 cmГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасе поставя 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвори злато, желязо, мед, никел, олово, висмута, антимон, кобалт, цинк, платина, паладий, родий, арсен, теллура и манган, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

1 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор съдържа 100 микрограма на всеки от определени елементи.

Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 cmГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасе поставя на 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаот разтвор А, довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

1 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор съдържа 10 мкг на всеки един от определени елементи.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на въглеродни тръби атомизатора

Обработката на въглеродни тръби пятиокисью ниобия се извършва, както следва: графит тръба е потопена във водната суспензия пятиокиси ниобия и се оставя да престои в продължение на 2−3 часа, след това на тръбата се изсушават на графитовой пещ в рамките на 60 с при температура 100 °C, печени в продължение на 30 с при температура 1000 °C в продължение на 10 с, при температура 2650 °C в режим на спиране на притока на инертен газ («газ-стоп»). Температурную лечението се повтаря не по-малко от два пъти.

3.2. Подготовка на пробите за анализ

3.2.1. За извършване на анализ са избрани две навески сребро, с тегло 0,2−2,5 g (таблица.3), всяка от които се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи почистете повърхността сребро И 28353.0.

Таблица 3

     
Фракцията на масата на примеси, %
Маса навески, г

Обем разтвор на пробата, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

От 0,0001 до 0,0005 вкл.
2,5
10−25
Св. 0,0005 «0,0020 «
1,0−2,0
25
«0,002» 0,020 «
0,5−1,0
25−50
«0,02» 0,05 «
0,2−0,5
50



Навеску се разтваря при слабо нагряване до 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на азотна киселина (1:1). След пълното разтваряне на сребро добавете 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасолна киселина и се разтваря злато и родий при слаб нагряване в продължение на 3−5 мин. Разтвор се разрежда с гореща вода до обема на 150−200 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаи веднага се филтрира в чаша с капацитет 300 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализапрез филтър «синя лента», предварително измити 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100) и 2−3 пъти с гореща вода, без да страда от утайката хлорид от сребро към филтъра. Утайката се измива с декантацией 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100). Полученият разтвор (филтрат 1) изпарява към до обема на 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

3.2.2. Филтър, през който е направено фильтрование, се поставя в чаша с утайка хлорид от сребро, се добавят по 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасярна и азотна киселини. Пробата се съхранява при стайна температура до прекратяване на бурна реакция, след това се загрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Чаша пренареждане на предната част на печки, внимателно по стената на чаша се добавят 4−5 капки азотна киселина и отново се загрява до гъсти изпарения серного анхидрид. Операцията добавянето е пълна азотна киселина се повтаря до пълното разтваряне на хлорид от сребро. Разтвор се изпарява към до влажни соли, се охлажда и се добавят 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаазотна киселина, 100−150 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализагореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. След това към разтвор се добавят 3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасолна киселина и веднага се филтрира в чаша с упаренным фильтратом 1 през филтър «синя лента», предварително приготвен, както е посочено в sp 3.2.1. Утайката се измива с декантацией 6−7 пъти с горещ разтвор на солна киселина (1:100) и филтратът се изпарява към до обема на 2−3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

3.2.3. До упаренному разтвор се добавят 3 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 25−50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, довежда до марката с вода и се разбърква. Ако масови акции на определени елементи за по-малко 0,004% и броят им не повече от пет, разреждане на разтвора е позволено да побере до обем 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализав тримерно цилиндъра с капацитет от 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Полученият разтвор се доставя на анализ.

Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за анализ провеждат две контролни опит за чистота реактиви.

3.2.4. Определяне на злато, платина, теллура, арсен, цинк, мед, никел, кобалт и желязо е разрешено да харчат, без переосаждения хлорид от сребро (sp 3.2.1) от филтрата 1 след разреждане разтвор, както е посочено в sp 3.2.3.

3.3. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

3.3.1. За определяне на злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, теллура и манган при атомизация на проби в пламък се използват разтвори за сравнение, приготвени от разтвори, А и Bi

Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи от 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5.0 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: в мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаизбрани аликвотные част от разтвор, А или Б (таблица.4), довежда се до марката с разтвор на солна киселина (1:5) и се разбърква.

Таблица 4

     
Разтвор за сравняване

Обемът на приноса на разтвор А
или «Б», смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Масова концентрация на елементи, мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Разтвор Б
РС-1
1,0
0,2
РС-2
2,5
0,5
Разтвор А
РС-3
0,5
1,0
РС-4
1,0
2,0
РС-5
2,5
5,0

3.3.2. За определяне на антимон, висмута, арсен, платина и теллура при атомизация на проби в графитовой печки използват разтвори за сравнение, проведени през всички етапи на подготовка на проби за анализ.

Разтвори с масова концентрация на определени елементи от 0,2; 0,4; 0,6 и 1.0 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: избрани четири навески сребро с висока чистота, с тегло 0.5 грама, всяка от които се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, почистете повърхността сребро И 28353.0 и се разтваря сребро при слабо нагряване до 10 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на азотна киселина (1:1). В чашите се въвеждат съответно 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на Bi Решения и се разрежда с гореща вода до обем 150 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, добавете 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасолна киселина, и след това начин на приготвяне на разтворите се извършва бр.3.2.1, 3.2.2 и 3.2.3. При разреждане с разтвори на sp 3.2.3 използват мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа.

Разтвори сравнение с масова концентрация на определени елементи 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа: в мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасе поставя 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаполучени по-горе разтвори, се добавят по 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на винена киселина при определяне на антимон или 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на солна киселина (1:20) при определяне на висмута, арсен, платина, теллура и се разбърква.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Анализ с атомизацией на проби в пламък

Атомно-абсорбционный спектрофотометър се приготвя за работа и включват според инструкцията за експлоатация на уреда. Измерване на атомните усвояване елементи се извършва аналитични дължина на вълната на линиите с дължини на вълните, представени в таблица.5.

Таблица 5

   
Определен елемент
Дължина на вълната, nm
Злато
242,80
Мед
324,75
Желязо
248,33
Платина
265,94
Паладий
247,64
Родий
343,49
Висмут
223,06
Олово
283,31
Антимон
217,58
Цинк
213,86
Кобалт
240,72
Никел
232,00
Арсен
193,70
Телур
214,28
Манган
279,48



Начини за подготовка на проби за анализ и на пламъка, което се използва за определяне на различни елементи, са дадени в таблица.6.

Таблица 6

     
Дефинирани елементи
Начин на подготовка на проби
Пламък
Злато, паладий, телур, цинк, мед, никел, кобалт, манган, желязо, олово, висмут, антимон
Разтваряне навески в разтвор на азотна киселина (1:1) и солна киселина, седиментация хлорид от сребро с переосаждением
Пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух
Злато, мед, никел, кобалт, желязо, цинк, телур
Разтваряне навески в разтвор на азотна киселина (1:1) и солна киселина, седиментация хлорид от сребро
Същото
Родий
Разтваряне навески в разтвор на азотна киселина (1:1) и солна киселина, седиментация хлорид от сребро с переосаждением, добавяне на буферния разтвор*
Пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух (окислително пламък с излишък оксидант)
Платина
Разтваряне навески в разтвор на азотна киселина (1:1), седиментация хлорид от сребро или отлагане на хлорид от сребро с переосаждением, добавяне на буферния разтвор*
Същото

________________
* В колба с капацитет от 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаизбрани 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на тестова проба или разтвор за сравнение, добавете 5 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализабуферния разтвор на амониев кадмий и се разбърква.


Разтвори за сравнение и разтвори на анализираните проби последователно се впръсква в пламък на газовата горелка и измерват стойността на атомните усвояване на елемента. За всеки елемент се представят не по-малко от две измервания и да се изчисли средната стойност на абсорбцията. Средната стойност на абсорбция на разтворите на контролния опит я изваждат от общото от големината на усвояване на дефинираните елемент.

Градуировочный график строи в координати: стойността на абсорбция (средно от измерените стойности) — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на сравнение.

По средната стойност на абсорбцията, с помощта на градуировочного графика намират масовата концентрация на дефинираните елемент в разтвор на тестова проба.

4.2. Анализ с атомизацией на проби в графитовой печки (тип ХГА)

Определението за масови акции висмута, теллура, антимон и платина по-малко от 0,005%, а също и арсен се извършва при атомизация на проби в графитовой пещ. Условия за атомизация в пещ ХГА-74, дадени в таблица.7.

Таблица 7

               
Определен елемент

Обемът на приноса на разтвора, х10ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Условия за атомизация
    Высушивание
Озоление
Атомизация
    Температурата, °С
Време, с
Температурата, °С
Време, с
Температурата, °С
Време, с
Висмут
20
150
40
1000
25
2650
15
Антимон
20
150
40
1000
25
2650
15
Платина
50
150
60
1800
25
2650
20
Телур
20
150
40
1000
25
2650
15
Арсен
10−20
150
40
1200
25
2650
10



На етапа На атомизация използват режими «газ-стоп» или «минимален поток инертен газ», препоръчва в инструкцията за експлоатация на уреда.

Забележка. При използване на графитовой печки друг тип условия атомизация на проби избират експериментално.


Разтвори за сравнение и разтвори на анализираните проби последователно се въвеждат в графитовую печка, включват софтуера на устройството и се загрява фурната на определена програма (таблица.7). Отчитане на неселективни усвояване се извършва с помощта на дейтериевого фона на коректор.

При определяне на арсен използват графитни тръба, преработени оксидом ниобия. След въвеждането на разтвор за сравняване или разтвор тестова проба допълнително в графитовую печка инжектира 10·10ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализасмГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на азотнокислого никел (модификатор на матрицата).

При определяне на антимон във всички анализирани разтвори се добавя разтвор на винена киселина. С тази цел в колба с капацитет от 25 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаизберете 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на пробата се добавя 2 смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализаразтвор на винената киселина и се разбърква. За разреждане на разтворите при определяне на антимон използва разтвор на винена киселина, както и при определяне на висмута, арсен, теллура и платина — разтвор на солна киселина (1:20).

Измерване на стойност на усвояване и изграждане на градуировочного графика се извършва в съответствие с sp 4.1.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция дефинирани елемент-примеси (ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа) в проценти се изчислява по формулата

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа,


където ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — за масова концентрация на елемента, намираща се на градуировочному графики, мкг/смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — обем на основния разтвор на пробата, смГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — коефициент, съответстващ на степента на разреждане на основния разтвор;

ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа — тегло на навески, г.

За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения.

5.2. Резултатите от паралелни определяния (разликата между голямо и по-малко от две резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата между голямо и по-малко от две анализ на резултатите), не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, установени с надеждната вероятност ГОСТ 28353.3-89 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа0,95 и са дадени в таблица.8.

Таблица 8

   
Фракцията на масата на елемента от, %
Абсолютно + / отклонение, %
0,00010
0,00006
0,00030
0,00010
0,00050
0,00015
0,0010
0,0002
0,0030
0,0005
0,005
0,001
0,010
0,002
0,020
0,004
0,040
0,007



За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.

6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА

Контрол на точността на анализа се извършва по стандартните образци на състава на сребро в съответствие с пг на 15 И 28353.0.