В 23862.22-79

• gost-2386222-79.pdf (114.17 KiB)
  ГОСТ 23862.22-79

В 23862.22−79 Празеодим, неодим, тербий, гольмий, эрбий и ги въглероден. Метод за определяне на хром (с Промяната N 1)

В 23862.22−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ, НЕОДИМ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ И ГИ АЗОТЕН

Метод за определяне на хром

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя колориметрический метод за определяне на хром (от 5·10% до 5·10%) в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и ги окисях.

Методът се основава на екстракция съединения на хром (VI) с дифенилкарбазидом изоамиловым на алкохол с последващо реэкстракцией боядисана връзка разредена сярна киселина. Съдържанието на хром намират визуално да сравнява интензивност на оцветяване на анализирания разтвор с интензивността на оцветяване разтвори сравнение.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Плочки електрически.

Мерителна Колба с капацитет 500 см.

Чаши с капацитет от 100 см.

Фуния делительные с капацитет от 50 см.

Стъкло стражи.

Комплект бутилки за колориметрирования от безцветно стъкло с диаметър 6 мм, височина 100 мм, с притертыми коркова тапа.

Мънисто от стъкло.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84; 7 мол/дмхоросан.

Киселина сярна особена чистота И 14262−78; 0,1 и 0,2 мол/дмразтвори.

Калий марганцовокислый в 20490−75, чаена, разтвор с концентрация 5 g/дм.

Натрий азотистокислый в 4197−74, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 2 г/дм.

Дифенилкарбазид за NTD, разтвор с концентрация 10 g/дмв ацетон (може да се съхранява в тъмна склянке три дни).

Алкохол изоамиловый в 5830−79, чаена ад а.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Калий двухромовокислый в 4220−75, селскостопанска ч., изсушен до постоянна маса при температура 140 °C.

Стандартен разтвор на хром (резервен), съдържаща 0,1 мг/смхром; 0,1414 г двухромовокислого калий се разтваря в триизмерна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

Разтвор на хром, съдържащ 1 мкг/смхром, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на хром (резерва) в 100 пъти вода в деня на употребата.

Водата деионизованная.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску на метал или на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 7−12 смазотна киселина и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към почти изсъхнат, остатъкът се разтваря в 15 см0,1 мол/дмразтвор на сярна киселина и се добавят 10−15 см.вода. В чаша се поставя стъклен бусинку, се добавят 1−2 капки разтвор на калиев перманганат, затворете часови стъкло и продължават да се вари в продължение на ~5 мин. (при този разтвор трябва да се запази розов цвят). В кипящия разтвор се добавят по няколко капки (с интервал от 5 с) разтвор на азотистокислого натрий, до пълното изчезване на розов цвят, произтичащи от калиев перманганат, и продължава да се вари още ~5 мин. (излишък азотистокислого натрий трябва да се избягват). Съдържанието на чаши бързо се охлажда до стайна температура, извадете часово стъкло, се инжектират 0,5 смразтвор на дифенилкарбазида и 3 грама натриев хлорид. След разтваряне на соли разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают 1 смизоамилового алкохол и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След расслаивания водната фаза гласове, в делителна фуния се добавя 1,5−2 смвода и внимателно (да не се разклаща от време на време я), водата се оттича; органичната фаза се трансформира в малка епруветка за колориметрирования с притертой запушалка. Реэкстракцию боядисана връзки хром с дифенилкарбазидом прекарват 0,5 см0,2 мол/дмна сярна киселина, съдържащ една капка от разтвор на дифенилкарбазида, енергично разклащане на разтвора в продължение на 1 минута. След расслаивания интензивността на оцветяване на водния слой се оприличи на бял фон с интензивността на оцветяване на разтвори на скалата сравнение. Едновременно с анализа на пробата се извършва контролен опит на реагенти. Количеството хром в контролен опит, не трябва да надвишава 0,05

мкг.

3.2. Начин на приготвяне на скалата сравнение

В чашите с капацитет от 50 смсе поставят по 5 г натриев хлорид, разтворен в 20 см0,1 мол/дмсярна киселина, се добавят по 5 смвода и 0,5 смразтвор на дифенилкарбазида. Приливают 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 смразтвор на хром (съдържащ 1 мкг/смхром), разбърква се, хоросан се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 см, приливают 1 смизоамилового алкохол и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След расслаивания водната фаза гласове, в делителна фуния се добавя 1,5−2 смвода и внимателно (да не се разклаща от време на време), водата се оттича; органичната фаза се трансформира в малка епруветка с притертой запушалка. Реэкстракцию боядисана връзки хром с дифенилкарбазидом прекарват 0,5 см0,2 мол/дмна сярна киселина, съдържащ една капка от разтвор на дифенилкарбазида, енергично разклащане на разтвора в продължение на 1 минута.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на хром в пробата, намираща се на скалата сравнение, мкг;

 — тегло на хром в контролен опит, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.