ПРЕДМЕТ на 1367.4-83

• gost-13674-83.pdf (238.75 KiB)
  ГОСТ 1367.4-83

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АНТИМОН

ПРЕДМЕТ на 1367.4−83, Вместо В чл. 1367.4−76

Методи за определяне на арсен

Antimony. Methods lor the determination of arsenic ОКСТУ 1709

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 декември 1983 г. от Л" 6012 дата на въвеждане инсталиран 01.01.85

Ограничение на срока на действие на настъргват на протокола .\с 4−93 Магистралата Съвет по стандартшанни. метрология и сертификация (ИУС 4−94)

Този стандарт определя колориметрический метод за определяне на арсен от 2*10-⁵ до 4 I0^-4 % и фотометрический метод за определяне на арсен от 0,008 до 4,0% през сурьме.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност на УПРАВИТЕЛНИЯ 1367.0−83.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на реакция на образованието мышьяково-молибденовой сини, экстрагируемой нзоа-миловым спирт. Предварително арсен се отделят от антимон и свързаните с тях елементи (силиций, фосфор и др) екстракция четыреххлористым въглеродни емисии от соляно-амониев разтвор.

2.1. До паратура, реактиви и разтвори

Чаши кристални за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 19908−90 с капацитет от 50 и 100 см'.

Буркани стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 капацитет I дм³.

Фуния делительные с капацитет 25 и 50 cm³.

Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 100 cm³ и I дм³.

Цилиндрите в двигателя измерен по ГОСТ 1770–74 с капацитет за 10 и 25 см³.

Мензурки на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 100, 250 и 1000 см'.

Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2 и 5 см.³.

Цилиндрите в двигателя колориметрические стъкло с дължина 200 мм. диаметър 10 мм с притертыми коркова тапа.

Водата бидистиллированная: приготвя се дестилация дестилирана вода в кварцевом перегонном апарат.

Киселина сярна особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14262−78. 3/майка / дм³ и 0,5 мол/дм' разтвори.

Блокирането на особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14261−77 и 1 мол/дм³ хоросан.

Киселина аскорбинова за NTD, разтвор с масова дял от 0,5%.

Калий марганцовокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 20490−75, разтвор с масова дял от 0.5% (разтвор заменя с нов, тъй като само в него се образува утайка на въглероден манган).

Въглерод четыреххлористый на УПРАВИТЕЛНИЯ 20288−74.

Амоний молибденовокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 3765−78 перекристаллнзованный, разтвор с масова дял от 1% на 3 мол/дм⁵ разтвор на сярна киселина.

Хидразин сернокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 5841−74. разтвор с масова акция са 0.15%.

Натриев хидроксид концентрирани по § 4328−77, разтвор с масова дял от 10%.

Калиев хидроксид концентрирани по § 24363−80, 1 мол/дм* хоросан.

Издание на официалното ново издание воспрещена

Издание с Промяна № I, одобрение." през март 1989 г. (ИУС 6−89).

35

2 С. В чл. 1367.4−83

Алкохол изоамиловый на УПРАВИТЕЛНИЯ 5830−79.

Ангидрид арсениден на УПРАВИТЕЛНИЯ 1973−77.

Разтвори арсен, стандартни.

Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 100 cm³, приливают 10 см³ разтвор на натриев хидроксид. След това решение на арсен преля в мерителна колба с капацитет I дм³, долива с вода до марката и се разбърква.

I cm³ от разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б: 1 см³ разтвор, А приливают в мерителна колба с капацитет от 100 cm³, долива с вода до марката и се разбърква, се готви в деня на подаване на заявлението.

1 см³ разтвор B съдържа I микрограма арсен.

Поносите, Изъм. № 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску антимон марки СуООО, СуОООО. СуООООП, СуООООО с тегло 0.5 грама се поставя в кварцов чаша с капацитет от 50 или 100 cm\ приливают 5 см* концентрирана сярна киселина, затварят чаша часови стъкло и расгворяют при нагряване. След разтваряне навески чаша се отстранява от котлона и се охлажда на стайна температура, а след това в ледена вода. Без изваждане на чаши от съдовете с ледено студена вода, свали часово стъкло, приливают 15 см³ четыреххлористого диоксид и след това внимателно се разбърква, приливают на малки порции концентрирана солна киселина до разтваряне на сулфати (при това консумира повече от 3−4 см³ киселини). Съдържанието на чаша се изсипва в делителна фуния с капацитет от 50 cm³, отмиване на стени чаши концентрирана солна киселина (общо употребено 12 см³ киселини). Делителна фуния запушва се и се екстрахира с арсен, енергично разклащане на фуния в продължение на 1 минута. След расслаивания течности слой четыреххлористого въглерод се излива в друг делителна фуния с капацитет от 25 см' и се измива с 5 см³ солна киселина, разклащане на фуния в продължение на няколко секунди. След 5 мин слой четыреххлористого въглерод се изсипва в третата делителна фуния с капацитет от 25 см,⁵ и прекарват реэкстракцию арсен 5 см³ вода, разклаща от време на време фуния в продължение на 1 минута. Отстоявшийся слой четыреххлористого въглерод гласове (трябва да се следи внимателно отделяне на фази), а на воден екстракт от прехвърлят в цилиндър за колориметрирования.

Препоръчително разтваряне навесок антимон и клон на арсен чрез екстракция четыреххло-рнстым въглерод провежда паралелно на няколко проби.

След като водни реэкстракты събрани в бутилки за колориметрирования в тях приливают няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на слабо-розов цвят. След 5 мин и се добавят няколко капки прясно приготвен разтвор на аскорбинова киселина до обезцветяване на решения. След това в бутилки приливают 0,5 см³ разтвор молнбдата ацетат. 0,2 см³ разтвор на амониев хидразин, като се разбърква съдържанието на клапаните след добавянето е пълна всеки реагент.

Нататък бутилки с разтвори се потапят в чаша с вряща вода и се оставя да престои 5 мин от момента на завиране на водата. След това цилиндрите в двигателя се охлажда, добавя се 1 cm³ или повече (в зависимост от съдържанието на арсен) изоамилового алкохол, разбърква 10−15 пъти и се сравнява оцветяване отстоявшегося органичен слой с цвят на екстракти, на скалата сравнение.

Едновременно прекарват три контролни опита на реагенти през всички етапи на анализ.

2.2.2. Начин на приготвяне шкшы разтвори сравнение

В цилиндри с еднакъв диаметър;" с притертыми тапи приливают стандартен разтвор Б и в количество, съответстващо на 0,05; 0,10: 0.20; 0,40; 0.60; 0,80; 1,0 микрограма арсен, гарнирани с бидистиллята до обема на 5 см³, подкиселени с хоросан 2−3 капки I мол/дм³ разтвор на солна киселина, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до появата на слабо-розов цвят, след това разтвор на аскорбинова киселина и нататък идват както е посочено в sp 2.2.1.

Скала за сравнение приготвят едновременно с провеждането на анализ на анализираните проби.

Поносите, Изъм. № 1).

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция арсен (Л) процент изчисляват по формулата

36

ПРЕДМЕТ на 1367.4−83 Vs 3

^ (t — t₂) • 100 ' «т ■ 1000 — 1000 '

където т — тегло на арсен в растноре тестова проба, мкг;

t — средната стойност на масата на арсен в разтвори на контролни експерименти, мкг: t — маса навески антимон, г.

2.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблица. 1.

Таблица I

Поносите, Изъм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на восстаноаченни арсен до елементарен състоянието на гипофосфитом натрий и хлоридом калай и 6 мол/дм⁵ на солна киселина разтвор в присъствието на мед като катализатор.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколорн. на метър от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Буркани стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336−82 с капацитет 1 дм³.

Колби стъклени лабораторни на УПРАВИТЕЛНИЯ 23932−90 с капацитет от 50 cm³.

Колби мерителни на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 25, 50 см,³ и 1 дм'.

Мензурки на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 с капацитет от 100 cm³.

Пипета с деления за NTD с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.³.

Фунии стъклени по § 23932−90.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 10929 — -76, разтвор с масова дял от 30%.

Мед сернокислая на УПРАВИТЕЛНИЯ 4165−78, разтвор с масова дял I % в солна киселина, разредена 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфнт натрий) В чл. 200−76 или калций фосфор-новатистокислый (гипофосфнт на калций) на ТАЗИ 6−09−6278−86, разтвор с масова дял от 30% в солна киселина, разредена 1:1, се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор с масова дял от 20%\ 20 г реагент се разтваря при варене на 50 cm³ концентрирана солна киселина. Разтворът се охлажда, преля в мензурку и се долива до обем 100 см³ с вода.

Натриев хидроксид концентрирани по § 4328−77, разтвор с масова дял от 10%.

Ангидрид арсениден на УПРАВИТЕЛНИЯ 1973−77.

Стандартен разтвор на арсен: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 100 cm³, приливают 10 см³ разтвор пироокиси натрий. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм³, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см³ от разтвора съдържа 0,1 мг арсен.

Поносите, Изъм. № 1).

37

Vs 4 В чл. 1367.4−83

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску антимон марки СуОО, Така, Су-1 и Су2 маса от 0.1−0.5 г (виж таблица. 2) да попречи на гражданските колба с капацитет от 50 cm³, затвори фунии, приливают 5 см' концентрирана солна киселина и се нагрява на кипяща водна баня при непрекъснато бъркане, постепенно добавяне на няколко капки водороден прекис, докато се разтопи навески. След това се оставя на водна баня на 5−8 мин за пълно разлагане на водороден прекис.

Полученият разтвор (при анализа на антимон марки СуОО. Msas) се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 см,¹, да се измива стените на колбата, в която разлагали навеску, солна киселина (1:1), и допълва разтвор на същата киселина до 10 см³.

Таблица 2

При анализа на антимон марки Су1 и Су2 разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 cm³ и довежда се обемът на разтвора до марката със солна киселина (1:1). За колориметрировання избрани аликвотную част от решението, равна на 2 до 10 cm³ (виж таблица. 1) в мерителна колба с капацитет от 25 см³.

По-нататък в колбата с разтвор на антимон приливают 2 см.³ разтвор сернокислой мед, 1 см³ разтвор двухлористого калай и 5 см^на 3 разтвора гипофосфита натрий или калций. След всяко добавяне реагент разтвор разбърква се, долива на солна киселина (1:1) до марката и отново се разбърква. Колбата с разтвор се потапя за 10 мин в чаша с вряща вода. След това колбата се отстранява и се охлажда.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотохте кг ро брой ори метър, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина около 413 нм и кюветата с дължина 30 mm. Преди да пиете разтвор в кюветата, тя трябва да се разбърква. Разтвор за сравнение служи вода.

Едновременно през всички етапи на анализ провеждат две контролни опит на реагенти.

Поносите, Изъм. № 1).

3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет от 25 см³ приливают последователно 0,2; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0 и 1.2 см³ стандартен разтвор на арсен, че отговаря на 0,02: 0.04: 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг арсен, приливают във всички колби солна киселина (1:1) до 10 см³, 2 см,³ разтвор сернокислой мед. 1 см³ разтвор двухлористого калай, 5 см³ гипофосфита натрий или калций и нататък идват както е посочено в 3.2.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им масово долям арсен изграждат градуировочный график.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция арсен (А) в процент изчисляват по формулата

(/Аз — съм»;) — -100 т ■ V_t -1000 '

където /аз, — тегло на арсен, намираща се на градуировочному графики, мг:

т₂ — средна стойност за маса на арсен в разтвори на контролни експерименти, mg;

V — общият обем на разтвор на тестова проба, cm³;

V — обемът на аликвотной част на разтвора, cm³; т — маса навески антимон, г.

38

ПРЕДМЕТ на 1367.4−83 С. 5

3.3.2. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р — 0.95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблица. 3.

Таблица 3

39