В 1367.10-83

• gost-136710-83.pdf (106.00 KiB)
  ГОСТ 1367.10-83

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АНТИМОН

ГОСТ

1367.10−83

Метод за определяне на натриев

Antimony. Method for the determination of натриев ОКСТУ 1709

1 Установяването на Государственною комитет на СССР по стандартите or 16 декември 1983 г. № 6013 дата на въвеждане инсталиран 01.01.8 S

(Граничение на срока на валидност, заснети по протокол Nb 4−93 Межпмгуларствеиного Съвет по стацдартшанни. метрология и сертификация (NUS 4−94)

Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на натриев от 5 10^-3 до 2) ⁴ % в сурьме марка СуООООП.

Поносите, Изъм. № 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — В чл. 1367.0−83.

2. ПЛАМЪК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Методът се основава на измерване на интензитета на излъчване на резонансната линия на натрий в пламък тип въздух-газ пропан-бутан. Сурьму, мешающую дефиниция, се дестилира под формата на бромиди.

2.1. А н е н, а ра т у ра, реактиви и разтвори

Фотометр за пламъка тип ФГ1Л-1 или друга фотометр или спектрофотометър за пламъка, с чувствителност по натрию не по-ниска от 0.01 мг/дм³.

Газ пропан-бутан за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 20448−90.

Кааба измерен по ГОСТ 1770–74 с капацитет 500 см³ и 1 дм³.

Пипета с деления за NTD капацитет от 5 см³.

Чаши кристални за ОБЩЕСТВЕНИТЕ 19908 — -90 капацитет от 50 и 250 см³.

Епруветки с кварцов на УПРАВИТЕЛНИЯ 19908−90 с капацитет 10 см³ отградуированные.

Блокирането на особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14261−77, разредена 1:1 бндистиллятом.

Бром по § 4109−79, два пъти перегнанный в устройство от кварц.

Натрий натриев хлорид на УПРАВИТЕЛНИЯ 4233−77.

Водата бидистнллированная. готви дестилация дестилирана вода в кварцевом перегонном апарат.

Стандартни разтвори на натрий.

Разтвор А; 2.5419 г натриев хлорид се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм³, приливают вода, разтваря се, долива с вода до марката и се разбърква.

1 см³ от разтвор И съдържа I мг натрий.

Разтвор Б: 1 см³ разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет I дм³, долива дестилирана вода до марката и се разбърква.

1 см³ от разтвор Б съдържа 1 мкг, натрий.

Стандартните разтвори се съхраняват в плътно затворен стъклен съд.

Хоросан за сравнение: в степен на кварцови тръби с капацитет 10 см' приливают последователно 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 см³ стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 мкг, натрий, долива до марката бидистиллятом и се разбърква. Разтвори за сравнение

Издание на официалното ново издание воспрещена

Издание с Промяна № 1, одобрен през март 1989 г. (ИУС 6−89).

60

В 1367.10−83 Vs 2

впръсква в пламък във възходящ ред съдържание на натрий. Концентрацията на натрий в разтвори сравнение съответно е 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 мкг/cm³.

Поносите, Изъм. № 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Подготовка на пробите за анализ

1 г антимон марка СуООООП се поставя в кварцов чаша с капацитет от 50 см\ приливают 5 см³ солна киселина (1:1), а след това внимателно, няколко капки (при непрекъснато разбъркване и охлаждане) 2 cm' бром (реакция идва бурно). Полученият разтвор се изпарява с умерено нагряване да изсъхнат. Сух остатък навлажнена с 2 см⁵ солна киселина (1:1), отмиване го споделите на стената чаши, приливают 0,5 см³ бром и отново се изпарява разтвор на сухо. За пълното отстраняване на антимон обработка на остатъка солна киселина и бромом се повтаря два пъти. Остатъкът навлажнена с 10−15 капки солна киселина (1:1), отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване на 2 см.³ със солна киселина (1:1). Разтворът се трансформира в кварцевую градуированную епруветка с капацитет 10 см³, оставете да биднстнллятом до марката и се разбърква.

Едновременно прекарват три контролни опита.

2.2.2. Фотометрировапие

Да се избегне изкривяване на резултатите от анализа е необходимо да се избягва контакт на всички фотомет-рируемых разтвори със стъкло и с други източници на йони на натрий. С тази цел следва да се замени стъклени детайли фотометра в начина на подаване на разтвори и на аерозол в пламъците кварцевыми или пластмасови), това е от материал, който не може да бъде източник на йони на натрий.

Подготви фотометр до определяне на натрий според инструкциите, приложени към инструмента.

При работа на фотометре и осветени от пламъците изплакнете обилно система на уреда, пръскане първо дестилирана вода, а след това бидистиллят в продължение на няколко минути, докато показанията на фотометра постигнат минимално («нула») стойности.

Фотометрируют по метода на граничните разтвори.

3. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

3.1. Концентрацията на натрий в разтвора на пробата (С_х) изчисляват по формулата

(С-С) (О-О-Оа)

С,+

0,-0,

където С — концентрация на натрий в първия разтвор за сравнение, мкг/см³;

С₂ — концентрация на натрий във втория разтвор сравнение, мкг/см³;

О, — интензивност на натрий в първия разтвор сравнение;

0₂ — интензивност на натрий във втория разтвор сравнение;

За_х — интензивност на натрий в разтвора на пробата:

За_до — средната аритметична интензивността на радиация в разтвори контроаьных преживявания.

3.2. Масовата акция на натрий (Л) процент изчисляват по формулата

C. • V ■ 100

т на 1000 на 1000 '

където С_x — концентрация на натрий в разтвора на пробата, мкг/см³;

Към обема на тестова проба, cm³; т — маса навески антимон, г.

3.3. Разликата от две резултати от паралелни определения и разликата от две анализ на резултатите при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия сближаване и възпроизводимост на данните, посочени в таблицата.

Масовата акция на натрий. % Абсолю ihoc + / различие. % СКОДИМОС1И ■шспроитодимосш От 0.00005 до 0,00010 нключ. Св. 0,00010 * 0.00020 * 0,00004 0.00005 0,00005 0,00006

61