В 23862.9-79
В 23862.9−79 Неодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий и ги въглероден. Химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи (с Промяната N 1)
В 23862.9−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ, ТУЛИЙ И ГИ АЗОТЕН
Химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи
Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium, thulium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи в неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии и ги окисях.
Методът се основава на экстракционно-хроматографическом концентрировании редки земни примеси, осаждении ги с пълнител — с иттрия и следващите спектралната анализа на получения концентрат.
На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:
в неодиме и азотен: | |
брези |
от 4·10% до 1·10% |
тербия |
от 1·10% до 5·10% |
диспрозия |
от 4·10% до 1·10% |
гольмия |
от 4·10% до 5·10% |
эрбия |
от 2·10% до 1·10% |
тулия |
от 2·10% до 2·10% |
иттербия |
от 2·10% до 5·10% |
лютеция |
от 2·10% до 5·10% |
в гадолинии и азотен: | |
тербия |
от 1·10% до 1·10% |
диспрозия |
от 4·10% до 2·10% |
гольмия |
от 4·10% до 2·10% |
эрбия |
от 2·10% до 5·10% |
тулия |
от 2·10% до 2·10% |
иттербия |
от 2·10% до 1·10% |
лютеция |
от 2·10% до 1·10% |
в тербии и азотен: | |
lantana |
от 7·10% до 1·10% |
церия |
от 1·10% до 2·10% |
празеодима |
от 1·10% до 2·10% |
неодимов |
от 7·10% до 5·10% |
самария |
от 7·10% до 5·10% |
европия |
от 1·10% до 2·10% |
брези |
от 1·10% до 1·10% |
диспрозия |
от 7·10% до 5·10% |
гольмия |
от 1·10% до 1·10% |
эрбия |
от 7·10% до 5·10% |
тулия |
от 1·10% до 1·10% |
иттербия |
от 7·10% до 5·10% |
лютеция |
от 1·10% до 1·10% |
в гольмии и азотен: | |
lantana |
от 4·10% до 1·10% |
церия |
от 4·10% до 2·10% |
празеодима |
от 4·10% до 5·10% |
неодимов |
от 4·10% до 1·10% |
самария |
от 4·10% до 2·10% |
европия |
от 4·10% до 2·10% |
брези |
от 1·10% до 5·10% |
тербия |
от 4·10% до 2·10% |
диспрозия |
от 1·10% до 5·10% |
эрбия |
от 1·10% до 5·10% |
тулия |
от 1·10% до 2·10% |
иттербия |
от 4·10% до 1·10% |
лютеция |
от 1·10% до 1·10% |
в тулии и азотен: | |
lantana |
от 2·10% до 2·10% |
церия |
от 2·10% до 2·10% |
празеодима |
от 2·10% до 1·10% |
неодимов |
от 2·10% до 1·10% |
самария |
от 2·10% до 2·10% |
европия |
от 2·10% до 5·10% |
брези |
от 5·10% до 2·10% |
тербия |
от 2·10% до 1·10% |
диспрозия |
от 5·10% до 2·10% |
гольмия |
от 5·10% до 1·10% |
эрбия |
от 5·10% до 1·10% |
иттербия |
от 2·10% до 5·10% |
лютеция |
от 4·10% до 1·10% |
в диспрозии и азотен: | |
lantana |
от 2·10% до 1·10% |
церия |
от 2·10% до 5·10% |
празеодима |
от 2·10% до 5·10% |
неодимов |
от 2·10% до 2·10% |
самария |
от 2·10% до 2·10% |
европия |
от 2·10% до 5·10% |
брези |
от 5·10% до 5·10% |
тербия |
от 2·10% до 5·10% |
гольмия |
от 1·10% до 1·10% |
эрбия |
от 1·10% до 2·10% |
тулия |
от 4·10% до 5·10% |
иттербия |
от 2·10% до 1·10% |
лютеция |
от 4·10% до 5·10% |
в эрбии и азотен: | |
lantana |
от 4·10% до 5·10% |
празеодима |
от 4·10% до 2·10% |
неодимов |
от 4·10% до 1·10% |
самария |
от 4·10% до 5·10% |
европия |
от 4·10% до 2·10% |
брези |
от 1·10% до 2·10% |
тербия |
от 4·10% до 1·10% |
диспрозия |
от 1·10% до 2·10% |
гольмия |
от 1·10% до 5·10% |
тулия |
от 1·10% до 2·10% |
иттербия |
от 4·10% до 1·10% |
лютеция | от 1·10% до 2·10% |
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Хроматографски колони от молибденового стъкло с височина 600−800 мм с водна риза (виж В 23862.7−79, по дяволите.1).
Колона кварцевая с вътрешен диаметър 15 мм, височина 35 mm.
Изпарители от молибденового стъкло (виж по дяволите.2
Термостат TC-16 или подобен, осигуряваща температура на водата до (40±2) °C.
Потенциометър МСС-01 или подобен за измерване на рН в диапазона 1−11.
Мелница метална топка с диаметър 210 мм, височина 200 мм, с тегло 4 кг.
Балони металик с диаметър 30 мм, 25 бр.
Сита метални.
Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температура до 200 °C.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1000 °C.
Мотор за шиене ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм, работеща в първия ред на размисъл, с однолинзовой и трехлинзовой система за осветление.
Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или други подобни, годни за поджига дъга dc високи разряд.
Спектропроектор PS-18 или подобен.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Везни аналитични.
Везни торсионные тип W-500 или подобни.
Машина за заточване на електроди.
Плочки електрически.
Помпа водоструйный лабораторен стъклен в 25336−82.
Помещение от кварц, състояща се от цилиндър с височина 40−45 мм, диаметър 50 мм, направен от оптични кварц и две кръгли плочи с диаметър 70 mm технически кварц. Кварцов цилиндър свободно се намира на долната табела, на горната плоча се спуска на цилиндър. На всяка от плочите има по отводной тръбата за подаване на газове и дупката за електроди.
Ротаметры тип RS-3.
Редуктори кислород.
Мерките в 2405−88 1−4 кпс/см.
Жар спектрални ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, заточенные на скъсен конус с ъгъл при върха 15° и площадка с диаметър 1,5 мм.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3 с копче с височина 1 mm.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3 с канал с дълбочина 5 мм, с диаметър от 2 мм и дебелина на стената 1 mm.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.
Плочи фотографски тип 1 с размери 9х24 или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии в спектъра.
Баня за водите.
Бюхнерова фуния с диаметър 132 mm, 120−140 mm.
Фуния делительные с капацитет от 1000, 2000 см.
Микропипетки 0,1 см, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. За това, вътрешната част на пипета 2−3 пъти се измива с диметилдихлорсиланом и изсушен при 120 °C.
Бюретки с капацитет от 25 см.
Стъклена Колба с капацитет 1000 сми с обратен хладник.
Мешалка стъклена пропеллерная.
Тигли кварцов с капацитет 10−15 смгидрофобизированные: вътрешните стени кварцов тигел се измиват диметилдихлорсиланом и изсушен при 120 °C.
Уред за дестилация с колба Вюрца, с капацитет от 500, 1000 см.
Тапи гумени.
Полиетиленово фолио.
Хартия универсален индикатор, рН 1−10.
Силикагел марка КСК, N 2 или 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), на прах с размер на гранулите ~0,1 мм
Вата тефлонова.
Азотен редки земни елементи: lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чисти по определяемым примесям.
Мед сернокислая 5-водна И 4165−78, 0,5 мол/дмхоросан.
Стандартни разтвори lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, съдържащи 10 mg/смедин от ТОЛЕРАНТНОСТ в изчисляването на въглероден окис. Всеки разтвор се приготвя отделно: 1 г съответната азотен ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавете 10 смсолна киселина (1:1) и се загрява до пълно разтваряне на въглероден; разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката с вода.
Разтвор на вътрешния стандарт, съдържащи по 1 mg/cmцерия или 1 mg/cmэрбия; приготвят чрез разреждане 10 см.стандартен разтвор на церия (10 mg/см) или 10 см.стандартен разтвор на эрбия (10 мг/cm) десет пъти по 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Разтвор 1, съдържащи по 0,1 mg/смlantana, церия, празеодима, неодимов, самария и европия в изчисляването на азотен: по 1 смна всеки стандартен разтвор (10 мг/cm) lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Решение 2, съдържащи по 0,1 mg/смбрези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в изчисляването на азотен: по 1 смна всеки стандартен разтвор (10 мг/cm) брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Натрий уксуснокислый в 199−78, селскостопанска ч., наситен разтвор.
Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвори с концентрации от 100 г/дми 20 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч., 0,1; 0,5; 1; 2; 3 мол/дмразтвори.
Солна киселина в 3118−77, селскостопанска ч., концентриран и титрованные разтвори: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 мол/дм.
Блокирането на два пъти перегнанная, 1,5 мол/дмхоросан.
Киселина, оксалова киселина И 22180−76, селскостопанска ч., наситен разтвор.
Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., концентриран, 3,5; 7 мол/дмразтвори.
Киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска ч., концентриран и 1 мол/дмхоросан.
Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., концентриран, 5%-тият хоросан.
Водороден пероксид в 10929−76.
Ацетон в 2603−79.
Арсеназо III, разтвор с концентрация 0,2 г/дм.
Фенолфталеин за NTD, разтвор на алкохол с концентрация 10 g/дм.
Ди-(2-этилгексил) фосфорна киселина (Д2ЭГФК), технически (50−70%) и по-добра (не по-малко от 95%).
Д2ЭГФК 100%: получават от техническа Д2ЭГФК или от подобрена Д2ЭГФК почистване на УПРАВИТЕЛНИЯ 23862.7−79.
Етилов етер.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Диметилдихлорсилан, хоросан в четыреххлористом углероде (1:4).
Бензен И 5955−75.
Полистирол.
Хоросан полистирол в бензоле с концентрация 20 г/дмсе приготвя в деня на употребата.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Образци за сравнение (ОС) се приготвя непосредствено преди заснемане на изображението спектри на смесване в съотношение 1:1 на проби в графите порошковом (UCP) и чиста по определяемым примесям на азотен иттрия.
3.2. Образци на графите порошковом (UCP) се приготвя разбъркване графит на прах с окиси на редки земни елементи. За приготвяне на ОГП1, съдържащ 1% (по маса) окиси брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую хоросан се поставя 1,82 грама графит на прах и 20 мг свежепрокаленных окиси брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Съдържанието се разбърква в продължение на 30 мин, се добавя алкохол, поддържане на кашицеобразное състояние на маса. След приключване на смесването на алкохол выжигают и се разбърква смес в продължение на 3 мин. Проби UCP 2-UCP 10 подготвят последователно разреждане на UCP 1, а след това на всеки следващ проба графит на прах, повтаряйки всеки път процедура за смесване и изгаряне на алкохол, както е описано за приготвяне на проба UCP 1. Съдържанието на всяка от определени примеси в проби UCP 1-UCP 10 и въведени в смес навески графитового прах и предишния проба са посочени в таблица.1.
Таблица 1
Наименование на пробата |
Маса делът на всяка от определени примеси в изчисляването на съдържанието на окиси в смес от окиси и графит на прах, % | Маса навески, г | |
графит на прах |
на предишния модел (в скоби е посочено го наименование) | ||
UCP 1 |
1,0 |
- | - |
UCP 2 |
5·10 |
0,885 |
0,885 (UCP 1) |
UCP 3 |
2·10 |
1,155 |
0,770 (UCP 2) |
UCP 4 |
1·10 |
0,940 |
0,940 (UCP 3) |
UCP 5 |
5·10 |
0,880 |
0,880 (UCP 4) |
UCP 6 |
2·10 |
1,140 |
0,760 (UCP 5) |
UCP 7 |
1·10 |
0,900 |
0,900 (UCP 6) |
UCP 8 |
5·10 |
0,800 |
0,800 (UCP 7) |
UCP 9 |
2·10 |
0,900 |
0,600 (UCP 8) |
UCP 10 |
1·10 |
0,500 |
0,500 (UCP 9) |
3.3. Начин на приготвяне на смеси с вътрешен стандарт
Смес от графит на прах и въглероден церия (ОГЦ), съдържащ 4% въглероден церия, се приготвя чрез смесване 960 мг графит на прах и 40 мг въглероден церия в яшмовой хаван в продължение на 30 мин при добавяне на алкохол, поддържане на кашицеобразное състояние на маса. След това алкохол выжигают и сместа се разбърква в продължение на 3 мин.
Смес от въглероден иттрия и въглероден церия (ОИЦ), съдържащ 4% въглероден церия, се приготвя чрез смесване 960 mg въглероден иттрия и 40 мг въглероден церия в яшмовой хаван и нататък идват, тъй като при готвене ОГЦ.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Анализ на неодимов или азотен
Определяне на съдържанието на окиси брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър колона 16 mm. Колона попълва сорбентом (25 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+15 см100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 40 см). Попълване на колона за експлоатация.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 0,7 мол/дмсолна киселина с обем 5 cm. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 0,7 мол/дмсолна киселина, 90 смэлюата се събират в чаша (разтвор неодимов). Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 5 см, във всяка от които определят наличието на неодимов за експлоатация.3
До концентрату примеси ТОЛЕРАНТНОСТ добавят 20 мг въглероден иттрия, се загрява до пълно разтваряне, готов за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — маса делът на определени примеси в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.2. Анализ брези или азотен
Определяне на съдържанието на окиси тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър колона 16 mm. Колона попълва сорбентом (25 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+15 см100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 40 см). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална брези маса 0,87 г, или 1 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавят от 6−8 см7 мол/дмсолна киселина от 0,5 смводороден прекис и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ се разтваря в 30 см0,83 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа на экстракционно-хроматографической колона за експлоатация.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 1,4 мол/дмсолна киселина с обем 5 cm. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 1,4 мол/дмсолна киселина. 100 смэлюата се събират в чаша (разтвор брези). Нататък элюат събират порции по 5 см, във всяка от които определят наличието брези по разд.3
До концентрату примеси ТОЛЕРАНТНОСТ добавят 20 мг въглероден иттрия, се загрява до пълно разтваряне, готов за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — маса делът на определени примеси в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.3. Анализ на тербия или азотен
Определяне на съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси ТОЛЕРАНТНОСТ получават в экстракционно-хроматографической колона, с диаметър 26 мм Колона попълва сорбентом (100 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 mm+60 см100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем колона 160 см). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална тербия маса 1,28 g или 1,5 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете 6−10 смконцентрирана солна киселина и се загрява до пълно разтваряне. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ се разтваря в 45 cm1 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа в колона по разд.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 1 мол/дмсолна киселина с обем от 30 см. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 1,2 мол/дмсолна киселина. Първите 100 смэлюата, включително обем разтвор на пробата и промывного разтвор, изхвърлят, следните 200 смэлюата събира в мерителна цилиндър с капацитет 500 см. Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на тербия по разд.3
Порции элюата, не съдържащи тербий, се прибавя към основната порции элюата в тримерно цилиндъра, в изпарява към изпарителя до обема на 15−20 сми се прехвърля в чаша с капацитет 50 см(концентрат I). След като в элюате ще бъде открит тербий, през колоната се пропускат 2 мола/дмсолна киселина. Първите 60 смэлюата изхвърлят, следните 300 смэлюата се събират в чаша (разтвор на чист тербия). Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на тербия по разд.3
В концентрате I определят съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези;
в концентрате II — окиси диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
В концентрат I се добавя 20 мг въглероден иттрия, концентрат II — 20 мг въглероден тербия, се загрява, докато се разтопи и подготвят за спектральному анализ по методиката, дадена в разд.3
Получени азотен иттрия и тербия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, подложени на спектральному анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 23862.1−79.
Масовата акция окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция на азотен дефинирани елемент в обогатен с въглероден иттрия, %.
Масовата акция окиси диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция на азотен дефинирани елемент в обогатен с въглероден тербия, %.
4.4. Анализ на диспрозия или азотен
Определяне на съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър на колоната 33 мм. Колона попълва сорбентом (150 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+90 см,100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 240 cm). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална диспрозия маса 0,87 г, или 1 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавят от 6−8 см7 мол/дмсолна киселина от 0,5 смводороден прекис и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ се разтваря в 30 см1,1 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа в колона по разд.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 1,6 мол/дмсолна киселина с обем от 30 см. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 1,6 мол/дмсолна киселина. Първите 150 смэлюата, включително обем разтвор на пробата и промывного разтвор, изхвърлят, следните 550 смэлюата събира в мерителна цилиндър с капацитет от 1000 см. Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на диспрозия за експлоатация.3
Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на диспрозия за експлоатация.3
Порции элюата, не съдържащи диспрозий, се прехвърлят в изпарителя и изпарява към с последващите хранения элюата. Следващите порции элюата получават, като прескочите чрез колона 2600 см7 мол/дмсолна киселина. Элюат изпарява към в изпарителя до обема на 15−20 сми се прехвърля в чаша с капацитет 50 см(концентрат II).
В концентрате I определят съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия;
в концентрате II — гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I се разделя на две равни части от по обем, всяка се изсипва в чаша с капацитет от 50 см. В една чаша се добавят 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт эрбия (1 mg/cm) — концентрат на белите дробове ТОЛЕРАНТНОСТ. В другата се добавя 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт церия (1 mg/cm) — концентрат тежки ТОЛЕРАНТНОСТ. Всеки от концентрира подготвят за спектральному анализ и анализират по разд.3, 4 И 23862.8−79.
До концентрату II се добавя 20 мг въглероден иттрия, се загрява до пълно разтваряне, готов за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на определени примеси, мкг;
— навеска проби, г.
Масовата акция на азотен гольмия () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция на азотен гольмия в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
Масовата акция окиси эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — маса делът на определени примеси в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.5. Анализ на гольмия или азотен
Определяне на съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър на колоната 33 мм. Колона попълва сорбентом (150 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+90 см,100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 240 cm). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална гольмия маса 0,44 грама или 0,5 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавят от 6−8 см7 мол/дмсолна киселина от 0,5 смводороден прекис и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ разтваря в 15 см1,3 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа на экстракционно-хроматографической колона за експлоатация.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 1,8 мол/дмсолна киселина с обем от 15 см. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 1,8 мол/дмсолна киселина. Първите 150 смэлюата, включително обем разтвор на пробата и промывного разтвор, изхвърлят, следните 900 смэлюата събира в мерителна цилиндър с капацитет 2000 см. Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на гольмия за експлоатация.3
Порции элюата, не съдържащи гольмий, се прибавя към основната порции элюата в тримерно цилиндъра, в изпарява към изпарителя до обема на 15−20 сми се прехвърля в чаша с капацитет 50 см(концентрат I). След като в элюате ще бъде открит гольмий, през колоната се пропускат 3,5 мол/дмсолна киселина. 450 смэлюата се събират в чаша (разтвор на чист гольмия). Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на гольмия за експлоатация.3
В концентрате I определят съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия;
в концентрате II — эрбия, тулия, иттербия, лютеция.
Концентрат I се разделя на две равни части от по обем, всяка се изсипва в чаша с капацитет от 50 см. В една чаша се добавят 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт эрбия (1 mg/cm) — концентрат на белите дробове REE, в другата се добавя 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт церия (1 mg/cm) — концентрат тежки ТОЛЕРАНТНОСТ. Всеки от концентрира подготвят за спектральному анализ по литература.3, 4 И 23862.8−79.
До концентрату II се добавя 20 мг въглероден иттрия, се загрява, докато се разтопи и подготвят за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия () в процент изчисляват по формулата
.
Масовата акция на азотен диспрозия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на определени примеси, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
Масовата акция окиси эрбия, тулия, иттербия и лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция окиси эрбия, тулия, иттербия, лютеция в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.6. Анализ на эрбия или азотен
Определяне на съдържанието на окиси lantana, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър на колоната 33 мм. Колона попълва сорбентом (150 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+90 см,100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 240 cm). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална эрбия маса 0,44 грама или 0,5 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавят от 6−8 см7 мол/дмсолна киселина от 0,5 смводороден прекис и се загрява до пълно разтваряне. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ разтваря в 15 см2,1 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа на экстракционно-хроматографической колона за експлоатация.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 2,1 мол/дмсолна киселина с обем от 15 см. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 2,4 мол/дмсолна киселина. Първите 150 смэлюата, включително обем разтвор на пробата и промывного разтвор, изхвърлят, следните 700 смэлюата събира в мерителна цилиндър с капацитет от 1000 см. Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на эрбия за експлоатация.3
Порции элюата, не съдържащи эрбий, се прехвърлят в изпарителя и изпарява към с последващите хранения элюата. Следващите порции элюата получават, като прескочите чрез колона 2000 см7 мол/дмсолна киселина. Элюат изпарява към в изпарителя до обема на 15−20 сми се прехвърля в чаша с капацитет 50 см(концентрат II).
В концентрате I определят съдържанието на окиси lantana, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, в концентрате II — тулия, иттербия, лютеция.
До концентрату I се добавя 0,04 смразтвор на вътрешния стандарт церия (1 mg/cm), подготовка за спектральному анализ и анализират по разд.3, 4 И 23862.8−79.
До концентрату II се добавя 20 мг въглероден иттрия, се загрява до пълно разтваряне, готов за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси lantana, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на определени примеси, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
Масовата акция окиси тулия, иттербия и лютеция () в тестова проба в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция окиси тулия, иттербия, лютеция в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.7. Анализ на тулия или азотен
Определяне на съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция
Концентрати примеси се в экстракционно-хроматографической колона с водна риза. Вътрешен диаметър на колоната 33 мм. Колона попълва сорбентом (150 g силикагел с големината на зърно от 0,06−0,07 мм+90 см,100%-ной Д2ЭГФК, свободен обем на сорбента 240 cm). Попълване на колона за експлоатация.3
Навеску метална тулия маса 0,88 г, или 1 грама азотен се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавят от 6−8 см7 мол/дмсолна киселина от 0,5 смводороден прекис и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до влажни соли, хлориди ТОЛЕРАНТНОСТ се разтваря в 30 см3 мол/дмсолна киселина и преминава през экстракционно-хроматографическую колона. Техниката на работа на экстракционно-хроматографической колона за експлоатация.3
Чаша, в която разтваря проба, се измиват с 3,5 мол/дмсолна киселина с обем от 30 см. Промывной разтвор преминава през колоната. След това през колоната се пропускат 3,5 мол/дмсолна киселина. Първите 150 смэлюата, включително обем разтвор на пробата и промывного разтвор, изхвърлят, следните 750 смэлюата събира в мерителна цилиндър с капацитет от 1000 см. Нататък элюат се събират в епруветки с порции от по 10 см, във всяка от които определят наличието на тулия за експлоатация.3
В концентрате I определят съдържанието на окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия;
в концентрате II — иттербия, лютеция.
Концентрат I се разделя на две равни части от по обем, всяка се изсипва в чаша с капацитет от 50 см. В една чаша се добавят 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт эрбия (1 mg/cm) — концентрат на белите дробове REE, в друга чаша се добавят 0,02 смразтвор на вътрешния стандарт церия (1 mg/cm) — концентрат тежки ТОЛЕРАНТНОСТ.
Всеки от концентрира подготвят за спектральному анализ и анализират по разд.3, 4 И 23862.8−79.
До концентрату II се добавя 20 мг въглероден иттрия, се загрява, докато се разтопи и подготвят за спектральному анализ по литература.3
Масовата акция окиси lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на определени примеси, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
Масовата акция иттербия и лютеция () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция окиси иттербия, лютеция в получената азотен иттрия, обогатен с примеси ТОЛЕРАНТНОСТ, %.
4.8. Извършване на спектрален анализ
15 mg проба обогатена на азотен иттрия се смесва с 15 мг графит на прах, съдържащ 4% въглероден церия (ОГЦ). Получената смес се разделя на две равни части (по 15 мкг) и се поставя с помощта на шпатула и метален прът в кратери два въглеродни електроди. По 15 мг всяка от пробите на графитовом прах (UCP 10-UCP 1) се смесва с 15 мг въглероден иттрия, съдържаща 4% въглероден церия (ОИЦ). Получената смес се разделя на две равни части (по 15 мг) и се поставя в кратери два въглеродни електроди.
Електрод с тестова почивка или модел за сравнение служи за анод, на горния електрод, заточени на конус — катод. Между електроди палят дъга dc 10 А. Време на експозиция от 60 до 120 с (до пълно изпаряване на материала).
Spectra снимана на спектрографе ДФС-13 решетка 1200 штр/мм, работещ в първия ред на размисъл с трехлинзовой система за осветление. Ширина на процепа спектрографа 15 микрона. В касета спектрографа зареждат с плочи тип I.
Спектрите на всяка проба и на всяка проба сравнение снимана на фотопластинке по два пъти в областта на 310−340 нм. Добре експонирани фотографски плаки показват за 3 мин се измива с вода, откриват, измиват в течаща вода за 15 мин и се изсушава.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент и линия на церия (линия на сравнението) (виж таблица.2) и изчисляват разликата почернений . По две паралелни стойности и , получени по две спектрограммам, откъсната за всяка проба, намират среднеарифметическое значение . Върху стойностите и за сравнение проба изграждат градуировочный диаграма в координати (, ).
Таблица 2
В основата на |
Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Дължина на вълната на линията на сравнение (церия), нм |
Масовата акция на дефинирани окиси ТОЛЕРАНТНОСТ, % |
Неодим |
Гадолиний |
310,05 |
310,40 |
1·10-5·10 |
310,05 |
310,34 |
5·10-1,0 | ||
Тербий |
332,44 |
332,47 |
5·10-5·10 | |
332,44 |
333,30 |
5·10-1,0 | ||
Диспрозий |
340,78 |
340,80 |
2·10-5·10 | |
340,78 |
340,41 |
5·10-1,0 | ||
Гольмий |
341,65 |
341,67 |
1·10-1·10 | |
317,49 |
317,69 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
326,48 |
326,56 |
1·10-2·10 | |
326,48 |
325,98 |
5·10-5·10 | ||
326,48 |
326,39 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
313,13 |
313,82 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
313,67 |
1·10-1·10 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
346,44 |
346,69 |
5·10-1·10 | ||
319,29 |
319,40 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,14 | 1·10-1·10 | |
331,21 |
331,40 |
1·10-1·10 | ||
331,21 |
331,22 |
5·10-1,0 | ||
Гадолиний | Тербий |
332,44 |
332,48 |
5·10-5·10 |
332,44 |
332,55 |
5·10-1,0 | ||
Диспрозий |
340,78 |
340,68 |
5·10-1·10 | |
340,78 |
340,61 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий |
345,60 |
345,67 |
1·10-1·10 | |
345,60 |
347,68 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий |
323,06 |
322,81 |
2·10-5·10 | |
323,06 |
323,35 |
5·10-2·10 | ||
323,06 |
323,42 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,87 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,02 |
2·10-2·10 | ||
328,94 |
328,55 |
1·10-1·10 | ||
Тулий |
313,13 |
313,83 |
1·10-2·10 | |
313,13 |
312,77 |
1·10-2·10 | ||
313,13 |
316,42 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
335,96 |
335,69 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,73 |
2·10-1,0 | ||
Диспрозий | Гольмий |
345,60 |
346,34 |
5·10-5·10 |
345,60 |
342,62 |
2·10-1,0 | ||
Эрбий | 323,06 |
322,81 |
2·10-2·10 | |
323,06 |
322,57 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,71 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
336,26 |
336,88 |
2·10-1·10 | |
329,10 |
329,03 |
1·10-2·10 | ||
329,10 |
328,52 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,14 |
2·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
2·10-2·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Гольмий | Эрбий |
323,06 |
322,35 |
2·10-2·10 |
323,06 |
323,22 |
1·10-2·10 | ||
323,06 |
322,93 |
1·10-1,0 | ||
Тулий |
313,13 |
312,93 |
1·10-1·10 | |
313,13 |
312,36 |
5·10-5·10 | ||
313,13 |
312,77 |
5·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
328,88 |
1·10-1·10 | |
328,94 |
329,50 |
5·10-1·10 | ||
347,88 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,35 |
2·10-5·10 | |
331,21 |
330,48 |
5·10-5·10 | ||
331,21 |
331,47 |
1·10-1,0 | ||
Эрбий | Тулий |
336,26 |
335,77 |
1·10-2·10 |
336,26 |
335,64 |
1·10-2·10 | ||
313,39 |
313,76 |
1·10-1,0 | ||
Иттербий |
328,94 |
329,03 |
1·10-5·10 | |
328,94 |
329,51 |
5·10-1·10 | ||
347,63 |
347,90 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
335,96 |
335,78 |
2·10-1·10 | |
335,96 |
335,39 |
5·10-1·10 | ||
335,96 |
335,64 |
5·10-1,0 | ||
Тулий | Иттербий |
328,94 |
328,87 |
1·10-1·10 |
346,44 |
346,48 |
1·10-2·10 | ||
319,29 |
319,34 |
1·10-1,0 | ||
Лютеций |
331,21 |
331,14 |
1·10-1·10 | |
331,21 |
331,15 |
1·10-1·10 | ||
325,43 |
325,77 |
5·10-1,0 |
Съдържанието на определени примеси се намират по градуировочному график според средната стойност, за проба.
Несъответствие на резултатите от две изследвания на (отношението на по-голям резултат до по-малко), не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, равна на 2,1.
5.2. При контрола на повторяемост на паралелни определения по две паралелни стойности и , получени по две спектрограммам, откъсната за всяка проба, за градуировочному график намират стойности и резултатите на всеки от паралелни определения примеси в проба. Съотношение по-голямо от тези резултати, до по-малко не трябва да надвишава 1,5.