В 23862.34-79
В 23862.34−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на фосфор (с Промяната N 1)
В 23862.34−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Метод за определяне на фосфор
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор (от 5·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).
Методът се основава на образуването на възстановената форма фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последващо измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.
Плочки електрически.
Чаши, химикали.
Колби мерителни.
Стъкло стражи.
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.
Водата е дестилирана И 6709−72, допълнително перегнанная в кварцевом уред.
Киселина, аскорбинова, разтвор с концентрация 20 г/дм(прясно).
Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с концентрация 40 g/дм.
Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с концентрация 3 г/дм.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198−75.
Стандартен разтвор на фосфор (заместник), който съдържа 0,1 мг/смфосфор, се приготвя растворением 0,0439 мг фосфорнокислого однозамещенного калий във вода и се допълва разтвор до марката с вода в триизмерна колба с капацитет от 100 см.
Разтвор на фосфор (работен), съдържащ 5 мкг/смфосфор, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор на вода в 20 пъти.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба на азотен РЗМ с тегло 2 грама или съответното количество метал, от преведения в оксид в 23862.0−79, се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтваря при умерена топлина в 25 смсолна киселина (1:1). Разтвор се изпарява към сухота, остатъкът се разтваря в 15 смвода с добавяне на 3,5 смсолна киселина (1:1). Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 сми допълва се с вода до марката. Избрани сложите 1−2,5 смразтвор и се трансформира в друга мерителна колба с капацитет от 25 см. В разтвор приливают 0,6 смразтвор на молибденовокислого ацетат, измиват гърлото на колбата 3 смвода и нататък приливают 1,2 смразтвор на аскорбинова киселина и 0,2 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий. След всяко добавяне реагент съдържанието на колбата се разбърква въртеливо движение. Нататък обемът на разтвора се довежда вода до марката, покрийте гърлото на колбата парче паус и внимателно се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре при 630 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.
Хоросан за сравнение: към останалите в триизмерна колба част на разтвор на REE (12,5 cm) приливают 1,2 смразтвор на аскорбинова киселина и се долива с вода до марката (при анализа на окиси небоядисани ТОЛЕРАНТНОСТ като разтвор за сравнение може да се използва вода).
Едновременно с анализ на проби се извършва през всички етапи на контролен опит на реагенти. Тегло на фосфор в контролен опит не трябва да надвишава 0,5 микрограма.
Маса фосфор определят по градуировочному
график.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 25 смсе инжектира по 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 смразтвор на фосфор, съдържащ 5 мкг/смфосфор, приливают 15 смвода, 1.7 смсолна киселина, разредена 1:1, 0,6 смразтвор на амониев молибденовокислого, измиват гърлото на колбата 3 смвода. По-нататък в колба приливают 1,2 смразтвор на аскорбинова киселина и 0,2 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий. След всяко добавяне реагент съдържанието на колбата се разбърква въртеливо движение. Нататък обемът на разтвора се довежда вода до марката, покрийте гърлото на колбата парче паус и внимателно се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 630 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използват вода.
За постигнатите стойности на оптичната плътност изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса фосфор.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на фосфор в аликвотной част на разтвор на пробата се микрограма;
— тегло на фосфор в контролен опит, мкг;
— тегло на тестова проба в аликвотной част на разтвора, г.
За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на фосфор, % |
+ / Отклонение, % |
5·10 |
5·10 |
1·10 |
8·10 |
3·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |