В 12645.6-77

• gost-126456-77.pdf (232.37 KiB)
  ГОСТ 12645.6-77

В 12645.6−77 Индий. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12645.6−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Методи за определяне на желязо

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, Л. К. Роси (ръководител тема), М. Г. Саюн (ръководител тема), Б. Н. Макарцева, Н.С.Belenkova, Д. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 08.07.77 N 1715

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)

За приемането гласува:

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

5. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Този стандарт определя визуално-колориметрический метод за определяне на желязо в индия при масово дела на желязо от 1·от 10до 1·10и фотоколориметрический метод за определяне на желязо в масово дела на желязо от 1·108·10%.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 12645.0 и В 22306.

Поносите, Изъм. (2).

2. ВИЗУАЛНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЖЕЛЯЗО В ИНДИЯ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на свойството на йони трехвалентного желязо се образува с роданидом комплексно съединение червен цвят, интензивността на който в биологичното слой в сравнение с мащаба на сравнение.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Прибори кварцевая в 19908.

Бутилки за фотометрирования с притертой запушалка с височина 18 см и диаметър 1 виж

Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929, хоросан 30 г/дм.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разредена 1:1 и 1:9, сварено за отстраняване на азотни оксиди.

Амоний роданистый в 27067, разтвор от 500 г/дм.

Алкохол изоамиловый в 5830.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,100 g желязо на прах се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, добавете 25 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:9.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор Б: 2 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,2 мкг желязо.

Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску индия тегло 1,000 g се поставя в кварцевую колба с капацитет от 100 см, се разтваря при умерена топлина плочки, покрити с кварцов капак, 5 смсолна киселина, разредена 1:1, добавят се две капки от разтвора на водороден пероксид, 5 смвода и се вари до унищожаване на водороден пероксид.

Превеждат разтвор в цилиндър с притертой запушалка с височина 18 см и диаметър 1 см, измиват стените на колбата с вода и се допълва до 10 см.

Приливают 1 смазотна киселина, разредена 1:9, 2 смразтвор на роданистого ацетат, 2 смизоамилового алкохол, затворен цилиндър запушалка и се разклаща на 10 в.

Получената оцветяване на биологичното слой сравняват (отстрани) с мащаба на сравнение.

Едновременно се извършва контролен опит, като солна киселина, която в проба се изразходват за разлагане на навески, в проверката на опита се изпарява да изсъхнат и след това водят анализ, както е посочено по-горе.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Начин на приготвяне на скалата сравнение

В редица бутилки с притертой запушалка с височина 18 см и диаметър 1 см се въвеждат от 0,5 до 3,5 смс разстояние 0.5 смстандартен разтвор Б, което отговаря на съдържанието на желязо от 0,1 до 0,7 мкг на интервали от 0,1 микрограма.

След това приливают до 10 смвода, 1 смазотна киселина, разредена 1:9, 2 смразтвор на роданистого ацетат, 2 смизоамилового алкохол и се разклаща 10 с.

Скалата се приготвя едновременно с анализа на пробата. Скалата е стабилна в продължение на 20−30 мин.

Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

 — количество желязо по една навеске, мкг;

 — количество желязо в разтвора на контролния опит, мкг;

 — тегло на навески индия, г.

2.4.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на трите паралелни определения.

Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия три резултатите от паралелни определения, изчислени по формули:

за масови дела на желязо от 1·105·10%;

за масови дела на желязо от 5·от 10до 1·10%,

къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия две анализ на резултатите, изчислени по формули:

за масови дела на желязо от 1·105·10%;

за масови дела на желязо от 5·от 10до 1·10%,

къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на свойството на йони трехвалентного желязо се образува комплексно съединение с роданидом и измерване на оптичната плътност на оцветен комплекс в областта на дължини на вълни 500−520 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Ацетон в 2603.

Киселина азотна И 11125, разредена 1:9, сварено за отстраняване на азотни оксиди.

Амоний роданистый в 27067, разтвор от 500 г/дм.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g желязо на прах се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, добавете 25 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:9.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 4 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:9.

1 смразтвор съдържа В 4 мкг желязо.

Разтвор се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом апарат.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Поносите, Изъм. N, 2, 3

).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску индия тегло 1,000 g се поставя в колба с капацитет от 50 см, се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, приливают две капки водороден прекис и се изпарява до по-малък обем.

Разтвор, след разтваряне навески индия с масова акция желязо ·10% се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката с вода и се вземат аликвотную част 5 см, която се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см.

Разтвор, след разтваряне навески индия с масова акция желязо ·10% се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см. След това се анализира водят еднакво.

Приливают 2,5 смазотна киселина, разредена 1:9, 3 смразтвор на роданистого ацетат, 12 смацетон, довежда се до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина 500−520 нм, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.

В същото време в същите условия се извършва контролен опит с реагенти за внасяне в резултат на анализ на съответната поправка.

Количество желязо в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

2, 3).

3.3.2. Мрежа градуированного графика

В мерителни колби с капацитет до 25 смсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см.стандартен разтвор, което съответства на 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг желязо, приливают по 2,5 смазотна киселина, разредена 1:9,3 смразтвор на роданистого ацетат, 12 смацетон, довежда до марката с вода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, мкг, след приспадане на контролния опит;

 — обемът на триизмерна колби за разреждане, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за колориметрирования, см;

 — тегло на навески индия, г.

3.4.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения.

Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия три резултатите от паралелни определения, тази изчислени по формулата

,

къде е средното аритметично на трите резултата паралелни определения.

Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия две анализ на резултатите, тази изчислени по формулата

,

къде е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. (2).