В 12563.2-83
В 12563.2−83 Сплави злато-палладиевые. Метод за спектрален анализ (с Промяната N 1)
В 12563.2−83
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ НА ЗЛАТО ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод за спектрален анализ
Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
BCR 17 5350
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително. Изъм. N 1.
Срокът на действие с 01.07.84
до 01.07.89*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1983 г. N 1373
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1989 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне съдържанието на примеси платина, иридий, родий, желязо и олово в злато-палладиевых сплави (при масово дела на платина, иридий, родий от 0,01 до 0,20% от всички, желязо от 0,01 до 0,10% и олово от 0,001 до 0,016%).
Методът се основава на превода сплав в глобулу (течна капка стопи) и измерване на интензивността на линиите на примеси в дуговом спектър. Количествена оценка на масова акция на примеси класификация определят с помощта на стандартни образци.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов голяма дисперсия.
Ослабитель тристепенна.
Генератор на дъгата ac.
Микрофотометр.
Електроди въглен, направени от спектральночистых въглища марка ОСЧ-7.
Проби стандартни предприятия.
Машина за настолен струг за заточване на електроди.
Фотографски плаки спектрален тип II чувствителност 10−15 условни единици.
Разработчикът и фиксаж.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Проби за анализ трябва да бъде под формата на ленти, тел или чипс. За отстраняване на повърхностни замърсявания проби, преди да вземе навесок се кипва в солна киселина (1:1) в рамките на 2 мин., се измиват с вода и се изсушава.
Като електроди се използва спектрален въглища с диаметър 6 мм. Долния електрод — форма с миллиметровым задълбочаване в края, в което се поставя навеску на анализирания или стандартната проба с тегло 0,10−0,15 г. като горните електроди се използват въглища, заточенные на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2 mm.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,020−0,025 мм, експозиция 40−60 с, ток 4 А (за сплави с масова акция на злато от 70 до 90%) и 6 (за сплави с масова акция на злато от 50 до 70%). Разстояние между електродите 2,5 мм се коригира по време на експозицията на под диафрагмата. Барабан дължини на вълните се определя на 295 nm.
Заедно с анализируемыми образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци. За всеки анализираното и стандартната проба получават по три паралелни спектрограммы.
Фотопластинку проявяват при температура на възложителя 18−20 °С в продължение на 3 мин. Показва фотопластинку измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.
Поносите, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблицата.
Определен елемент |
Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм |
Елемент за сравнение |
Дължина на вълната на линията на елемента за сравнение, нм |
Платина |
299,80 |
Злато |
319,47 |
« |
265,94 |
Същото |
268,87 |
Iridium |
313,33 |
« |
319,47 |
Родий |
339,68 |
« |
319,47 |
Желязо |
259,84 |
« |
259,00 |
« |
259,94 |
« |
268,87 |
Олово |
280,20 |
« |
268,87 |
5.2. Определението за масови акции елементи водят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Градуировочные графики изграждат за всеки дефинирани елемент. По ос вид снасят стойности на разликата почернений линии дефинирани и основен елемент, а по оста на абсцисата — стойности логаритъм на концентрацията на стандартни образци.
С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намерите съдържанието дефинирани елемент в тестова проба.
5.3. Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение , равен на 0,15.
За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на трите паралелни измервания при изпълнение на условията:
,
където е най-голям резултат паралелни измервания;
— най-малкият резултат на паралелни измервания;
— относително стандартно отклонение, характеризующее сближаване измервания;
— пум, изчислена от паралелни измервания (3).