В 26239.4-84

• gost-262394-84.pdf (612.59 KiB)
  ГОСТ 26239.4-84

В 26239.4−84 Дихлорсилан. Методи за определяне на примеси (с Промяната N 1)

В 26239.4−84

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ДИХЛОРСИЛАН

Методи за определяне на примеси

Dichlorsilane. Methods оf impurities determination

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.86
до 01.01.91*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю. А. Шаран, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, Оа Век Завьялов, Т. И. Зяблова В. Д. Куин, В. А. Росен, I. A. Данка, Н. И. Марунина В. Г. Мискарьянц В. М. Михайлов, М. Г. Назарова В. А. Орлова, Va Im Степанов, Н. С. Сысоева, Av, Vi, Ivana, G. I. Александрова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13 юли 1984 г. N 2490

Изменено с постановление N 1, одобрен и въведеното в действие от 01.01.91 постановление Госстандарта на СССР от 26.06.90 N 1847

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 10, 1990 година


Този стандарт определя две метод за определяне на примеси в дихлорсилане: химико-атомно-емисиите метод с дестилат спектри дъга на постоянен ток и химико-атомно-емисиите с дестилат спектри разряд с топла кух катод.

Интервали на дефинирани стойности на масови акции примеси, дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26239.0−84.

2. ХИМИКО-АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД С ДЕСТИЛАТ СПЕКТРИ ДЪГА DC

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 1.

Методът се основава на възбуждане на дъга vdc спектър от концентрат на примеси, получени отгонкой основите във формата на тетрафторида силиций, фотографска регистрация на спектри на проби и мостри за сравнение и определения масова акция на примеси по градуировочным списъка.

2.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с однолинзовой система за осветление.

Генератор на дъгата тип ДГ-2, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2.

Жар монолитен (по дяволите.1).

По дяволите.1. Електроди за анализ в дъга dc

Електроди за анализ в дъга dc

По дяволите.1

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Лампа в 13874−83*, ИКЗ 220−250.
_____________
* На територията На Руската Федерация документ не действа с 01.01.79. Продукти спиране на производството (ИУС, N 12, 1978 година).

Бокс настолен тип 9БП-1-операционна система.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Цилиндрите в двигателя фторопластовые с капаци с капацитет до 50 см.

Фотографски плаки спектрографические тип II, размер 9x12 смили подобни, осигуряващи нормални потъмняване на фона и аналитични линии в спектъра.

Пипета от полипропилен с капацитет 2; 5 и 10 смна фирмата Cortell.

Разработчикът и фиксаж се приготвя в 10691.0−84.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Клещи (по дяволите.2).

По дяволите.2. Клещи

Клещи

1 — полиетиленово банка БЦ-100; 2 — цилиндър от тефлон

По дяволите.2

Пипета в 20292−74* тип 6−1-10; 4−1-1; 8−2-0,1.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина фтористоводородная, ОСИ.Ч. 27−75.

Д (-) маннит в 8321−74, допълнително перекристаллизованный.

Борна киселина, на ОС.Ч. 14−3.

Киселина азотна И 11125−84, ОСИ.Ч. 21−5.

Водата деионизованная марка А.

Графит на прах OS.Ч. 8−4 в 23463−79.

Натрий натриев хлорид, ОСИ.Ч. 6−4.

Алуминий начална И 11069−74* марки И 99.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Висмут в 10928−75* или марка Ви0.
______________
*На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Галлий 99,999 или по-висока степен на чистота.

Желязо, получено карбонильным начин на операционната система.Ч. 6−2.

Индий И 10297−75* марка Ин2 или по-висока степен на чистота.
______________
*На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 10297−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Магнезий начална И 804−72* марка МГ-90 или по-висока.
______________
*На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 804−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт И 123−78* марка k-1 или по-висока.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален в 6008−82* марка Мр 0 или Мр 00 часа.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859−78* не под марката на M-1.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Калай И 860−75 не под марката О1.

Никел И 849−70* не по-ниска от клас Н-2.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Ддействует В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Олово И 3778−77* не по-ниска от марка С-3.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Сребро в 6836−80* марка Ср999,0 или Ср999,9 или азотнокислое сребро И 1277−75, чаена
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Титанов гъба И 17746−79* марка Т.Г.-90 или Т.Г.-90А.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Ддействует В 17746−96. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром И 5905−79* марки Х99А или А99Б.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Цинк И 3640−79* марка Ц1.
______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Основни разтвори сравнение, съдържащи по 10 мг/смдефинирани елементи (алуминий, висмута, галий, желязо, индия, кобалт, мед, магнезий, манган, никел, калай, сребро, олово, титан, хром, цинк), се приготвя, както следва:

1 г метали висмута, мед, олово, сребро се разтваря в малко количество азотна киселина, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква;

1 г метали, алуминий, галий, желязо, индия, кобалт, магнезий, манган, никел, калай, титан, хром, цинк се разтваря в малко количество солна киселина, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Основният разтвор за сравнение, съдържащ 1 mg/cmбора: 0,571 г, борна киселина се разтваря в малко количество деионизованной вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката деионизованной вода и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 10 mg натриев хлорид на 1 см: 1000 mg натриев хлорид се разтварят в малко количество деионизованной вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката деионизованной вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Сместа графитового прах с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%: 9,95 г графитового на прах се поставя в един хаван от органично стъкло, приливают 5 смразтвор, съдържащ 10 mg натриев хлорид на 1 смдеионизованной вода, разбърква се 15 мин и се сушат под инфрачервена лампа. След това сместа още веднъж се разбърква в продължение на 1,5 часа и се съхраняват по фторопластовых цилиндри с капак.

2.2.2. Приготвят се две серии образци за сравнение на базата на графитового прах с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%: серия от основните сравнение проба I OOC (за определяне на алуминий, висмута, галий, желязо, индия, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, калай, олово, сребро, титан, хром, цинк) и серия от основните сравнение проба II ООС (за определяне на бор).

Основният образец на сравнение (I ООС) с маса дял на алуминий, желязо, кобалт, магнезий, никел, титан, хром по 0,1%, висмута, галий, индий, калай, олово по 0,05%, манган, мед, сребро от 0,01% и цинк-0,4%: по фторопластовую чаша с капацитет 100 cmсе поставя 9,862 г смес графитового на прах, съдържащ 0,5% натриев хлорид, приливают по 1 смна главата разтвори сравнение на алуминий, желязо, кобалт, магнезий, никел, титан, хром, по 0,5 смглавата разтвори сравнение висмута, галий, индий, калай, олово, до 0.1 cmглавата разтвори сравнение манган, мед, сребро и 4 смна разтвор за сравняване на цинк (всеки от тези разтвори съдържат 10 мг/смедно виртуално елемент).

Сместа се изсушава и се разбърква в чаша, а след това в хаван от органично стъкло в продължение на 3 часа сместа се изсушава под инфрачервена лампа и се поставят във фторопластовый цилиндър с капак.

2.2.3. Основната проба сравнение II ООС масови акции бора 0,1%: в един хаван от органично стъкло се поставя 9,49 г смес графитового прах с калиев натриев с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%, добавете 0,5 г Д (-) маннита и 10 смразтвор за сравняване на бора, съдържащ 1 mg/cmбора. Сместа се разбърква в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. След това сместа се разбърква в продължение на 3 часа, се изсушават под инфрачервена лампа и се поставят във фторопластовый цилиндър с капак за съхранение.

2.2.4. Образци за сравнение за измерване на всички примеси, с изключение на бор (ОС I — OS VI) се приготвя чрез разреждане на основния сравнение проба I ООС, а след това на всеки следващ сравнение проба графит подкрепа на прах с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%. Маса делът на всяка от определени примеси в проби сравнение ОС I — OS VI (в процент, на базата на съдържанието на метали в смес от метали, въглероден и натриев хлорид) и въведените в смес навески графитового прах с 0,5% натриев хлорид и навески разбавляемого проба за дзпо.2.

Таблица 2

2.2.5. Образци за сравнение за определяне на бор (BOS I — BOS VI) се приготвя чрез разреждане на основния сравнение проба II ООС, а след това на всеки следващ сравнение проба графит подкрепа на прах, с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%. Масовата акция на бор в BOS I — BOS VI (в процент, на базата на съдържанието на бор в смес от въглероден двуокис, калиев хлорид, натриев и бор) и въведените в смес навески графитового прах с 0,5% натриев хлорид и навески разбавляемого проба за дзпо.3.

Таблица 3

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Концентриране на примеси

Попълнете клещи (по дяволите.2) за вземане на дихлорсилана 30 смфтористоводородной киселина (1:1), контролният клещи 50 смдеионизованной вода. При определяне на бора в разтвора фтористоводородной киселина правят от 2 см на1% разтвор маннита. Weigh напълнена абсорбери с грешка не по-0,01 г. се Събират система за подбор дихлорсилана (по дяволите.3) и го промие с аргон. С помощта на ротаметра и регулатора на налягане се определят поток дихлорсилана, гарантиращи усвояването на 5 грама от този газ в продължение на 60 мин.

По дяволите.3. Схема на инсталация за избор на аналитични навесок дихлорсилана

Схема на инсталация за избор на аналитични навесок дихлорсилана

1 — чаша с вода, чиято температура 15−25 °С; 2 — балон с дихлорсиланом; 3 — вентилите, 4 — аргон за чистка, повишено налягане от 0,02 kpa; 4 — регулатор на налягането; 5 — ротаметр; 6 — клещи; 7 — контролен клещи

По дяволите.3

Допуска се усвояване на дихлорсилан без ротаметра в рамките на 60 мин със скорост на пропускливост на 25−30 мехурчета в минута в контролен поглотителе. При това в поглотителях не трябва да се наблюдава выпадание въглероден силиций; в противен случай опита се отхвърля.

Weigh клещи след усвояване на дихлорсилана, с помощта на полипропиленови пипети понасят по фторопластовые чаша аликвоты разтвора, съответстващи на 0,5 г дихлорсилана при анализа на примеси или 1 г при анализа на бор, и ги изпарява към 20 мг колектор — графитового прах с масова акция калиев хлорид, натриев 0,5%. Ако силиций отогнался не напълно, след което се добавя 0,2−0,4 смплавиковой киселина и се повтаря упаривание. Обемът на аликвот разтвор изчисляват по формула при определяне на всички примеси, с изключение на бор и по формула при определяне на бор,

където е е масата на абсорбер (по дяволите.3) с решение след усвояване на дихлорсилана, г;

 — тегло на същия абсорбатор с разтвор до усвояване на дихлорсилана, г.

За приготвяне на разтвора на контролния опит в клещи, поставени 30 смфтористоводородной киселина 1:1 (в случай на определяне на бор прилага, освен това, още 2 см1% разтвор маннита) и се оставя да престои същото време, в рамките на който се проведе анализ. Аликвоты от този разтвор, съответстващи на условията, в които се съдържат съвети навески дихлорсилана, изпарява към, тъй като при провеждането на анализ

а.

2.3.2. Възбуда и снимане на спектри на съдържанието на примеси и бора

Получените сухи остатъци, представляващи концентрати примеси се прехвърлят в кратери графит електрод (по дяволите.1б), предварително изгорял в дъга постоянен ток със сила 10 А в продължение на 20 в. се Поставя в кратери графит електрод (от същия вид) на три паралелни навески с тегло 20 мг проби сравнение.

Електрод с концентратом примеси или модел за сравнение служи за анод, на горния електрод (катод) (по дяволите.1а) — графит електрод, заточени на конуса.

Захранваните с лента спектральными фотопластинками тип II, се определят ширината цел споктрографа 0,016 мм и се поставя пред процеп тристепенна ослабитель. Определено подготвени електроди в электрододержателе статив и да установят между тях разстояние, равно на 2,5 mm в сянката на проекция. Изпаряване на проби в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 10 в.

При еднакви условия снимана по три пъти на спектрите на концентрати от анализираните проби за съдържание на примеси или на бор, на контролните проби и мостри за сравнение за определяне на примеси или на бор.

Добре експонирани фотографски плаки показват, се измиват с вода, да определи, се измиват с течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Определено фотопластинку на обективна плот микрофотометра и фокусирате изображението на спектри на екрана.

Измерване на максималната стойност на плътността на потъмняване на аналитични линии () (виж таблица.1) и минималната стойност на плътността на потъмняване на близкия фон ().

Намират разликата почернений () между почернениями аналитичната линия, а на заден план и изчисляват средната аритметична стойност от трите паралелни.

От получените средни стойности , които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност , очертани в задължителна приложение В 13637.1−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 13637.1−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Върху стойностите и за проби сравнение изграждат градуировочные графики.

Определят по градуировочным списъка с магнитуд масови акции елементи в концентратах на анализираните проби и в концентрате контролен опит

.

2.4.2. Масовата акция определени примеси () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на определени примеси в концентрате тестова проба, %;

 — фракцията на масата на определени примеси в концентрате контролния опит, %;

 — коефициент на концентриране, равен на отношението маса дихлорсилана (съдържаща се във взета за анализ на аликвоте) до навеске колектор.

Стойността не следва да надвишава определена за метода на долната граница на дефинирани масово дела на всеки елемент. При неизпълнение на това условие, трябва внимателно поетапно почистване на помещенията, работните места, използваните реагенти и материали.

2.4.3. За контрол на сближаване на резултатите от паралелни определения от трите стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за три концентрати аликвот тестова проба, като се избира най-голямата и най-малката стойност, се движат от тях на стойностите на и , както е определено в приложение В 13637.1−77 и намирането на подходящи масови акции примеси

.

2.4.4. Отношението на най-големия от трите резултати паралелни определения към най-малкия с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава допускаемого несъответствия три резултатите от паралелни определения, посочени в таблица.4.

2.4.5. Снимана концентрати на анализираните проби, на контролния опит и проби за сравнение на друга фотопластинку в съответствие с решетка.2.3−2.4.3.

Отношение на повече от две анализ на резултатите до по-малко с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойности допускаемого несъответствия две резултатите, дадени в таблица.5.

2.4.6. Масовата акция на всяка примеси в тестова проба, която се определя като средно геометрично от две анализ на резултатите от тази нечистота.

2.4.7. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки. За този анализ на една проба дихлорсилана на пп.2.3−2.4.4 извършва два пъти, влизайки във втория анализ разтвор на фтористоводородной киселина добавки, дефинирани елементи под формата на главоболие, разтвори за сравнение (ако е необходимо, се разрежда им в необходимата степен). Добавки главата разтвори сравнение инжектира в такъв размер, при който насипни делът на всеки дефинирани елемент, изчислен по отношение на масата на погълната дихлорсилана в аликвоте разтвор, вычисленной vp 2.3.1, е не по-малко утроенного на стойността на долната граница на определени медии дял на този елемент, както е посочено в таблица.4, не по-малко утроенного стойности маса на дела на всеки елемент в тестова проба, и не по-големи от стойността на горната масови акции, както е посочено в таблица.4.

Таблица 4

В резултат на анализ смятат точно с надеждната вероятност 0,95, ако са забранени несъответствие между резултатите от анализ на проби с добавка и да бъде спечелена според преизчисления стойност (където е резултат от анализ на проби,  — масовата акция добавки) не надвишават количествата, посочени в таблица.5.

Таблица 5

3. ХИМИКО-АТОМНО-ЕМИСИИТЕ МЕТОД С ДЕСТИЛАТ СПЕКТРИ РАЗРЯД С ТОПЛА КУХ КАТОД

______________
* Име на дяла. Изменената редакция, Изъм. N 1.

Методът се основава на възбуждане на разряд с топла кух катод спектри на концентрати на примеси, получени след отгонки основите във формата на тетрафторида силиций, фотографска регистрация на спектри на проби и мостри за сравнение и определяне на масовата акция на примеси по градуировочным списъка.

3.1. Апаратура, материали и реактиви

Апаратура, материали и реактиви vp 2.1 с добавка.

Преси от 1000 На 2 А, събрани по схемата, дадена на по дяволите.4, или съставен от два универсални захранвания ПИУ-1.

По дяволите.4. Схемата на захранване на инсталацията кух катод

Схемата на захранване на инсталацията кух катод

Пр1, Пр2 — предпазители 10; Л — неонова лампа тип TN-0,2−1P-69;  — съпротивление 10 кОм, 0.5 W; 1P, 2P, 3Р контакти, релета ; «старт» бутон — подаване на напрежение; «stop» — бутон за облекчаване на напрежението; ЛАТР — автотрансформатор тип ЛАТР-10; Tr — трансформатор 220/1000, 2 кВт; Д1-Д4 — диоди тип ПВКЛ-100 (1000 В 5 А);  — балластное съпротивление 500 Om, 0,75 кВт; PC — метална битова тръба с топла кух катод;  — волтметър за постоянен ток до 500;  — амперметър за постоянен ток до 2 А

По дяволите.4

Инсталиране на кух катод, състояща се от система напуска хелий (по дяволите.5) и метална битова тръба с топла кух катод (по дяволите.6).

По дяволите.5. Система напуска хелий

Система напуска хелий

1 — ртутный манометър; 2 — вакуум кранове; 3 — капан от кварц с активен въглен, охлаждаемая течен азот, за почистване на хелий от примеси молекулярни газове; 4 — термопарный манометрический преобразувател тип ПМТ-2; 5 — метална битова тръба с топла кух катод; 6 — капан с течен азот за улавяне на изпаренията масла; 7 — форвакуумный помпа тип 2НВР-5 FM

По дяволите.5

По дяволите.6. Метална битова тръба с топла кух катод

Метална битова тръба с топла кух катод

1 — фторопластовая корк; 2 — водоохлаждаемый метален корпус; 3 — титуляр кух катод; 4 — кух катод; 5 — каучукови уплътнители; 6 — кварцевое оптично стъкло; 7 — зажимная гайка

По дяволите.6

Хелий газообразный, обелени, марка И преди пристигането в метална битова тръба с топла кух катод допълнително се почиства от примеси молекулярни газове в капан с активен въглен, с охлаждане с течен азот.

Кухи катоды (по дяволите.7), выточенные от въглища спектрални OS.Ч. 7−3, с диаметър 6 мм. Изработен катоды почистват от примеси, поставяйки ги в инсталацията (по дяволите.5 и 6) и генериране на освобождаване от отговорност при ток 1,2 А в продължение на 3 мин с экспонированием на спектъра по време на последната минута на фотопластинку. Запълване на системата с хелий до атмосферното налягане и се оставя да престои катоды в рамките на 10 минути За провеждане на анализ на избрани катоды, в спектъра на които плътност потъмняване използвани за анализ на аналитични линии не надвишава 0,20 единици логаритмична скала микрофотометра за алуминий, желязо, магнезий и 0.05 единици логаритмична скала микрофотометра за висмута, индий, галий, кобалт, мед, манган, никел, калай, сребро, олово, титан, хром, цинк.

По дяволите.7. Кух катод от спектралните въглища OS.Ч. 7−3 диаметър 6 мм

Кух катод от спектралните въглища OS.Ч. 7−3 диаметър 6 мм

По дяволите.7

Вакуумметр термопарный тип ВТ-3.

Съд Dewar тип SC-16 в 16024−79.

Микропипетка на 0,005 см.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, ОСИ.Ч. 21−5.

Чаша фторопластовые с капацитет 10 смпреди анализа се лекуват с по двойки азотна киселина в продължение на 1 чаена

Основният разтвор за сравняване на сребро, съдържащ 1 mg/cmсребро: разтваря при слаб нагряване 100 мг метален сребро 10 смазотна киселина, разредена в съотношение 1:1. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката деионизованной вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Подготовка за анализ

Основен разтвор на сравнение (ИРС), съдържащи алуминий, висмута, желязо, магнезий, калай, титан, хром, цинк по 0,4 мг/см, индия, кобалт, никел 0,2 мг/см, галий, манган, мед, олово по 0,04 мг/cmи сребро 0,004 mg/см: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 смна концентрирана солна киселина, приливают по 4 см отглавата разтвори алуминий, висмута, желязо, магнезий, калай, титан, хром, цинк, 2 cm — главоболие, разтвори индия, кобалт, никел, олово, по 0,4 см — главоболие, разтвори галий, манган, мед, сребро и се долива до марката със солна киселина.

В деня на провеждане на анализ от ОРП се приготвя серия от работни разтвори сравнение PC последователно разреждане на ИРС, а след това на всеки следващ PC солна киселина, разредена в съотношение 1:1, в съответствие с таблица.6.

Таблица 6

За приготвяне на пробите за сравняване на ОС се вземат три графит кух катод, предварително обелени, както е посочено в sp 3.1. На дъното на всяка от тях с помощта на микропипетки се поставя 0,005 смPC 1 и се сушат да изсъхнат под ИНФРАЧЕРВЕНА лампа. По подобен начин се получават три графит кух катод със сухи остатъци от разтвори сравнение РС2-РС5. Получават серия от проби сравнение със съдържание на масови акции, всяка от определени примеси по отношение на анализируемую навеску дихлорсилана 0,2, дадени в таблица.7.

Таблица 7

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Концентриране на примеси

Концентриране на примеси на проби и на контролния опит извършва sp 2.3.1 с добавяне: аликвотная част от разтвора от абсорбатор, съответстваща на 0,2 г дихлорсилана, стойността на която се определя по формулата , изпарява към по фторопластовых чаши сухо. Получени валежите, разтворен в 0.1 cmсолна киселина и се прехвърлят в дъното на графит кухи катодов, предварително обелени, както е посочено в sp 3.1, и се изпарява да изсъхнат под лампа ИКЗ-220−500.

3.3.2. Възбуда и снимане на спектри

Захранваните с лента фотопластинкой SP-2 9x12, вмъква я в рамка на спектрографа се ВЪЗПОЛЗВ-30 и отварят амортисьор. При фотографиране на спектри използват однолинзовую осветителна система. Кварцевую леща с фокусно разстояние (75 mm), поставени на разстояние 165 мм от процеп на спектрографа и 125 mm от челото на открито кух катод.

В битова тръба на держателе кух катод се поставя един празен катод и три катод с успоредни контролни пробами. Изпомпва и монтаж на до налягане 2,66 Pa (2·10мм hg.ст.), изпълват го с хелий налягане до 2,66·10Pa (20 mm hg.ст.), да се свързват към източник на захранване, празен катод, определят силата на ток 1 А и прекарват тренировка на системата за 2 минути.

Да се свързват към източник на захранване на първи катод с контролна почивка, определят силата на ток 0,4 Както и прекарват печене на катода в рамките на 2 минути се Отварят процеп спектрографа, определят силата на ток 0,7 Както и прекарват първата наблюдавана в продължение на 1 мин за определяне на мед и сребро. Передвигают лента на ново място, увеличават ток до 1 А и прекарват втората е наблюдавана в продължение на 1 мин и за определяне на алуминий, висмута, галий, желязо, индия, кобалт, магнезий, манган, никел, калай, олово, титан, хром, цинк. По подобен начин се извършва заснемане на втория и третия катодов с контролна почивка.

Изпълват система въздух до атмосферното налягане и прекарват перезарядку битова тръба. След тази операция се повтаря за снимане на спектри на всички анализирани проби и мостри за сравнение.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, да определи, се измиват с течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

3.4. Обработка на резултатите

Обработка на резултатите са в съответствие с п. 2.4, като се използват аналитични линии на елементите-примеси, посочени в таблица.1, като се има предвид, че масовата акция определени примеси () в процент изчисляват по формулата .

Контрол на правилността на анализ се извършва в съответствие с п. 2.4.7.