В 14338.3-91

• gost-143383-91.pdf (276.16 KiB)
  ГОСТ 14338.3-91

В 14338.3−91 Молибден. Методи за определяне на фосфор

В 14338.3−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МОЛИБДЕН

Методи за определяне на фосфор

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА ТК N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю А. Абрамов, Va Im Beni, С. Н. Суворов, Гр. В. Онучина, А. Г. Rumen

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 27.09.91 N 1526

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 14338.3−82

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,0002 до 0,015%) в метален молибдене, оксиде молибден и молибденовокислом аммонии.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 29103.

2. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВО (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА ФОСФОР ОТ 0,0002 ДО 0.01%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки, фосфор, молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым в оранжево. Силиций и арсен интегрирани връзки с ксиленоловым оранжево в тези условия не се образуват.

2.2. Средства за измерване, помощни устройства, реактиви и консумативи

Везни аналитични всякакъв вид, които позволяват измерва с грешка не по-0,0002 г.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър от всякакъв тип.

Муфельная печка, която осигурява загряване до 500 °C.

Печка-нагоре домакински И 14919.

Амоний (натрий) молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор с масова дял от 10%.

70 г сол се разтваря в 400 смгореща вода и се филтрира през плътен филтър. Към разтвор се добавя 250 сметилов алкохол (пола), се оставя за 1 ч отстаиваться, след това кристали смучат на Бюхнерова се измива няколко пъти с вода със спирт и след това се изсушава на въздуха.

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772.

Стандартен разтвор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещенного ацетат се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 g фосфор.

Стандартен разтвор Б: приготвят чрез разреждане 1 смразтвор И вода в триизмерна колба с капацитет от 100 см.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000002 г фосфор.

Калиев хидроксид, разтвор с масова дял от 10%.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Ксиленоловый оранжево, разтвор с масова дял от 0,1%, се подготвят не по-малко от 10 ч до употреба, реагент проверяват за годност за реакция образование комплекс с фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 смацетон и се добавя 0,1 см(3−4 капки) разтвор на ксиленолового оранжево с масово дял от 0,1%. Ако разтворът остава безцветен или има леко розово оцветяване — реагент е подходящ за анализ, ако лилаво оцветяване — реагент комплекс с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не се образува.

Блокирането на § 3118.

Фенолфталеин, разтвор с масова дял от 0,1%.

Етилов алкохол ректификованный § 183

00 часа.

2.3. Провеждане на анализ на

В зависимост от масова акция на фосфор вземат навески в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

2.3.1. Навеску азотен молибден се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на калиев хидроксид, с масова дял от 10% и се загрява на электроплитке до пълно разтваряне на пробата.

2.3.2. Амоний молибденовокислый се трансформира в азотен молибден прокаливанием при температура 400−450 °С и след това се разтваря на бкп 2.3.1.

След охлаждане до стайна температура, получени от алкална неутрализира с разтвор на азотна киселина (1:1) индикаторът фенолфталеину и добавете 10 смкиселина в излишък. Разтворът се нагрява до кипене.

Ако падне утайка, това се разтваря в разтвор на калиев хидроксид, с масова дял от 10% и след това неутрализира индикатори фенолфталеину разтвор на азотна киселина чрез добавяне на 10 смв излишък. Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до обем от около 80 см.

В зависимост от теглото на навески на анализирания проба се добавя разтвор на молибдата ацетат с масово дял от 10% в обема, посочени в таблица.2.

Таблица 2

След това сложите в колбата се инжектира на 5 смразтвор на ксиленолового оранжево с масово дял от 0,1%, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се оставя за 45 мин за образование за устойчиво интегрирано връзка. След изтичане на определено време, оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в фотоколориметре със зелен светофильтром (дължина на вълната 540 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Едновременно прекарват три контролни опита, за определяне на съдържанието на фосфор в реактивах. В разтвор на контролния опит добавен разтвор молибдата ацетат с масово дял от 10% в размер на 10 см. Хоросан, със средна стойност на оптичната плътност се използва като разтвор за сравняване.

2.3.3. Навеску метален молибден, с тегло 0,5 грама се разтваря в 20 смот сместа, която се състои от три количества солна киселина един обем азотна киселина. Разтвор се изпарява да изсъхнат на електрическа плочки.

След това се добавят 10 смвода и отново се изпарява, след което добавете 10 смразтвор на калиев хидроксид, с масова дял от 10% и се загрява на электроплитке до пълното разтваряне на утайката.

След охлаждане до стайна температура неутрализира с разтвор на азотна киселина (1:1) индикаторът фенолфталеину и добавете 10 смкиселина в излишък. Долива с вода до около обема на 80 сми се оставя за 10 минути. След това сложите в колбата се инжектира на 5 смразтвор на ксиленолового оранжево с масово дял от 0,1%.

Нататък анализ се извършва, като е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет за 100 смприливают от 0,5 до 5,0 см(с интервал от 0,5 см) разтвор на Vb се Инжектират се по 10 смазотна киселина (1:1), долива до обема вода за около 80 см, се добавя 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат масови акции от 0,1%, оставете за 10 мин за развитие оцветяване образувани гетерополикислоты. След това взетия добавете 5 смразтвор на ксиленолового оранжево с масово дял от 0,1%, долива до марката с вода, разбърква се и се оставя за 45 мин за образование за устойчиво и интегрирано връзка. След изтичане на определено време, оптичната плътност боядисана в разтвора се измерва в фотоколориметре със зелен светофильтром (дължина на вълната 540 нм) в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит със средна стойност на оптичната плътност от три паралелни опити.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им концентрациям фосфор изграждат градуировочные графики

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АСКОРБИНОВА КИСЕЛИНА И КАЛИЙ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА ФОСФОР ОТ 0,0005 ДО 0,015%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и възстановяването й на аскорбинова киселина в присъствието на антимонилтартрата калий след отделяне на фосфор в гидроксиде берилий.

3.2. Средства за измерване, помощни устройства, реактиви и консумативи

Иономер универсален тип ЕГ-74.

Трилон Б (комплексон III), двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина в 10652, разтвор с масова дял от 10%; приготвя се при нагряване.

Берилий сернокислый, разтвор с концентрация 1 g И/дм. Разтваря 19,65 грама на амониев берилий в 1 дмвода.

Амоняк вода И 3760.

Промывная течност: в 500 смвода се добавят 30 смразтвор на трилона Б, 15 смамоняк и се разрежда с вода до 600 см.

Киселина, хлор, плътност 1,5 г/см, разредена 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765.

В реакционната смес: 1,74 g молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смвода, добавете 21 смсярна киселина, охлажда и се долива до 250 смвода.

Киселина, аскорбинова, разтвор с концентрация 20 г/дм.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат на калий в ЕДНА и 6−09−803), разтвор с концентрация 3 г/дм.

Амониев бромид И 19275.

Индикатор за хартия «Конго».

Както и средства за измерване, помощни устройства, реактиви и материали, дадени в пъти

ад 2.2.

3.3. Подготовка на пробите за анализ

В зависимост от масова акция на фосфор вземат навески в съответствие с таблица.4.

Таблица 4

3.3.1. Разтваряне на проби се извършва sp 2.3.1.

3.4. Провеждане на анализ на

Получени алкални разтвори неутрализират азотна киселина (1:1) по индикаторна хартия «Конго».

Приливают 50 смразтвор на трилона Б, 8 смразтвор на амониев берилий, се разрежда с вода до 100−120 сми се вари в продължение на 2−3 минути.

В горещ разтвор на приливают разтвор на амоняк до стойността на рН-9,5−10 и отново се вари в продължение на 2−3 минути.

Разтворът се охлажда под течаща вода и утайката се филтрира на филтър със средна плътност.

Филтърът с утайката се измива с 5−6 пъти промывной течност. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смтопла солна киселина (1:1). Филтратът се събира в чаша с капацитет от 50 см*, се добавят 3 смна перхлорна киселина (1:1) и се изпарява хоросан до тежки изпарения на перхлорна киселина.
________________
* Ако съдържанието на арсен в проба надвишава два пъти съдържание на фосфор, след разтваряне хидроксид берилий в солянокислую среда се добавят 0,1 грама етилов ацетат и изпарява към сухота. Добавете 10 смсолна киселина и 0,1 грама етилов ацетат и се повтаря изпарение да изсъхнат.

След това приливают 25 см* и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2,5 см отсместа, 5 смаскорбинова киселина и 0,5 смразтвор на антимонилтартрата калий. След приливания всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. След това се разрежда с вода до марката и отново се разбърква.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 825 нм на фотоэлектроколориметре на червено светофильтре (дължина на вълната 750 nm) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит със средна стойност на оптичната плътност от три паралелни резултати на съдържанието на фосфор в реак

тивах.

3.5. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 50 см, избрани от 1 до 8 см.стандартен разтвор Б, приливают 3 смна перхлорна киселина (1:1). Разтвор се изпарява до тежки изпарения на перхлорна киселина. В охладен разтвор на приливают 25 смвода и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2,5 см отсместа, 5 смразтвор на аскорбинова киселина и 0,5 смразтвор на антимонилтартрата калий. След приливания всеки реагент съдържанието на колбата се разбърква. След това се разрежда с вода до марката и отново се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 825 нм или на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (дължина на вълната 750 nm

).

3.6. Обработка на резултатите

3.6.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графика г.

 — тегло на навески проба, г.

3.6.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.5.

Таблица 5