С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22519.3-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 22519.3−77 Таллий. Метод за определяне на сребро (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22519.3−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на сребро

THALLIUM. Method for the determination of silver


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт Беларус
Република Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
 Молдовастандарт
Руска Федерация
 Госстандарт Русия
Република Туркменистан
 Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
 Узгосстандарт
Украйна
 Госстандарт Украйна

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В чл. 61−75
 2
В 199−78
 2
В 2062−77
 2
В 3760−79
 2
В 4109−79
 2
В 4165−78
 2
В 4204−77
 2
В 4461−77
 2
В 6836−80
 2
В 8864−71
 2
В 18337−80
 Уводна част
В 20288−74
 2
В 22519.0−77
 1.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя колориметрический метод за определяне на сребро (при масова част сребро от 0,00003 до 0,0003%) в таллии марки Тл00 и Тл0 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на вытеснении йони мед от диэтилдитиокарбаматного комплекс йони на среброто. Намаляване на интензивността на оцветяване диэтилдитиокарбамата мед в четыреххлористом углероде при рН 4, пропорционално на концентрацията на сребро във воден разтвор. Таллий, мешающий дефиниция сребро, предварително се отстранява чрез екстракция с етер от разтвора, съдържащ бромистоводородную киселина.

Чувствителността на метода 0,2 микрограма в размер 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Епруветки от безцветно стъкло с плоско дъно и притертыми коркова тапа с диаметър 16 или 18 мм.

Фуния делительные с капацитет 100−150 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2 и разтвор на 0,1 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина бромистоводородная в 2062, разтвори 8 и 2 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина и оцетна § 61 и разтвор на 0,2 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоняк вода И 3760.

Бром в 4109.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Етер ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)-дихлордиэтиловый (хлорекс).

Ацетатный буферен разтвор с рН от 4,0; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 11,5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)оцетна киселина, приливают около 500 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, разбърква се, добавят 5,44 g уксуснокислого натрий, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864, решение от 10 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диэтилдитиокарбамат мед, хоросан в четыреххлористом углероде. Основен разтвор на диэтилдитиокарбамата мед; се приготвя, както следва: 40 мг сернокислой мед се разтваря в 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, приливают амоняк до рН 9, 4,5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и се добиват с четыреххлористым въглерод порции от 20 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)до получаване на безцветен екстракт. Органични екстракти измити в делителна фуния два пъти с вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), разреден с етикети четыреххлористым въглерод и се разбърква.

Разреден разтвор на диэтилдитиокарбамата мед; приготвя се по следния начин: 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)основният разтвор се разрежда с четыреххлористым въглерод в триизмерна колба с капацитет от 250 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Оптична плътност разреден разтвор диэтилдитиокарбамата мед по отношение на обема на четыреххлористому углероду трябва да е 0,4−0,5.

Метил оранжево, решение от 10 г/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Мед сернокислая в 4165.

Сребро в 6836*, марка Ср 999.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на сребро.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g сребро се разтваря в 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:2, се изпарява до получаване на влажни соли, се добавя 7 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина, разреден с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 1 mg сребро.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор, А се разрежда с разтвор на азотна киселина 0,1 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)в триизмерна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,1 mg сребро.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б и се разрежда с разтвор на азотна киселина 0,1 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)в триизмерна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа В 1 мкг сребро.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску таллия тегло 0,500 грама (при масово дял таллия 99,98−99,99%), 3,000 г (при масово дял таллия 99,999−99,9995%) се поставя в колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят при нагряване, съответно на 4 и 8 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и внимателно се изпарява да изсъхнат. Приливают 3 и 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на бромистоводородной киселина 8 мол/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)и се изпарява до влажни соли. Остатъкът се разтваря в 8 или 20 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на бромистоводородной киселина, 2 мола/дмГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)завързана с 0,2 или 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)бром, се прехвърлят в делителна фуния. Колба, в която е проведено разлагане на проби, се изплаква 5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)същата киселина и присоединяют разтвор в делителна фуния. Приливают в делителна фуния от 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)или 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса и бавно да я разклаща в продължение на 3 мин. След пакети органичната фаза се излива чрез крана, а към водно разтвор във фунията се добавят две капки бром, 10 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)или 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорекса и экстракцию се повтаря, както е посочено по-горе. Органичен слой се излива чрез кран и экстракцию таллия се повтаря за трети път.

След внимателно клон на хлорекса водният слой се излива през гърлото в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)на сярна киселина и няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора се охлажда, споласкивают стена чаши вода и се повтаря изпарение. Към момента заплащане приливают 5 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, загрява се до кипене и се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий по метиловому жълто, се разрежда до 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)(означение на фунията) ацетатным буферным разтвор с рН 4, се добавя 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разреден разтвор диэтилдитиокарбамата медна фуния и се разклаща с разтвор на 2 мин. Дават разтвор се оставя да престои и се излива слой четыреххлористого диоксид в епруветка.

Колориметрируют хоросан визуално, чрез сравняване на цвета на разтвор на пробата с оцветяването в скалата, която се приготвя едновременно с почивка.

Поносите, Изъм.

N 1, 2, 3).

3.2. Начин на приготвяне на скалата еталони

В делительные фуния приливают до 30 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавете 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 вижтеГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор В, който съответства на 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4 мкг сребро, разтвори се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий по метиловому жълто, разреден с обем 40 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)(означение на фунията) ацетатным буферным разтвор с рН 4, добавете 1 смГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)разреден разтвор диэтилдитиокарбамата медна фуния и се разклаща с разтвор на 2 мин. Дават разтвор се оставя да престои и се излива слой четыреххлористого диоксид в епруветка. Референтен мащаб е стабилна в продължение на 30 минути.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на сребро (ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на среброто в окрашенном стандартен разтвор, с който съвпадна интензивността на оцветяване на тестова проба, мкг;

ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески таллия, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 22519.3-77 Таллий. Метод определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата сребро, %
 + / Несъответствие на паралелни определения, %
 + / Резултатите от анализа, %
От 0,00003 до 0,00005 вкл.
 0,00002
 0,00002
Св. 0,00005 «0,00010 «
 0,00003
 0,00004
«0,00010» 0,00030 «
 0,00005
 0,00007



Поносите, Изъм. N 3).