В 20996.1-2014

• gost-209961-2014.pdf (388.23 KiB)
  ГОСТ 20996.1-2014

В 20996.1−2014 Селен технически. Методи за определяне на селен

В 20996.1−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на селен

Selenium technical. Methods of selenium determination

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2015−09−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокола от 30 май 2014 г. N 67-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. N 1766 г.-член на магистралата стандарт В 20996.1−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2015 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.1−82


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя методите за измерване на масовата акция на селен йодометрическим и гравиметрическим методи.

Диапазон на измерване от 97,0% до 99,98%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5456−79 на Реагенти. Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 10163−76 на Реагенти. Нишестето се разтваря. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания

___________________

* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228.


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 27068−86 на Реагенти. Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

__________________

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Характеристики на показатели за точност на измерване

Показател за точност на измерване на масовата акция на селен отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

4 Общи разпоредби

Общи изисквания към методите за измерване И 20996.0.

5 Йодометрический метод на измерване за масова дял от селена

5.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— шкаф фурна, осигуряване на температурата на нагряване от 100 °C до 105 °C;

— колби Kn-2−250−19/26 TXC, Kn-2−500−19/26 TXC в 25336;

— колби мерителни 2−1000−2 в 1770;

— бюретки 1−2-25−01, 1−2-50−01 в 29251;

— пипета 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 в 29169 и В 29227;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— водна баня;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— сярна киселина И 4204 или разреден 1:1;

— солна киселина § 3118 или разреден 1:9;

— гидроксиламина хидрохлорид И 5456;

— карбамид И 6691;

— калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация 50 г/дм;

— нишесте, разтворимо в 10163, хоросан за масова концентрация 5 g/dm;

— натриев серноватистокислый 5-воден (тиосульфат натрий) в 27068, хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дм;

— натриев хидроксид И 4328, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— селен в 10298;

— фенолфталеин (индикатор) [1]*, дух разтвор за масова концентрация 1 г/дм;
_______________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


— филтърна хартия лабораторную в 12026, марки Ф, файлова система;

— хартия индикаторную [2]*;

— филтри обеззоленные [3]* или подобен.
_______________
* См. раздел Библиография, тук и по-нататък. — Забележка на производителя на базата данни.


Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в метод/метод на измерване.

5.2 Метод на измерване

Метод йодометрического титруването се основава на реакция на образованието селенопентатионата натрий при взаимодействие селенистой киселина и натриев тиосулфат. Освободен йод се титрува със разтвор на натриев тиосулфат в присъствието на скорбяла.

5.3 Подготовка за изпълнение на измерване

5.3.1 За приготвяне на разтвор на скорбяла масова концентрация 5 g/дмнавеску нишесте с тегло 0,5 г разбърква до 10 смвода до получаване на гладка каша, смес бавно се изсипва при бъркане в 90 смвряща вода и се вари в продължение на 2−3 мин, да се охлажда. Разтворът трябва да се прилагат прясно приготвени.

5.3.2 При приготвянето на разтвор на метил калий масова концентрация 50 г/дмнавеску сол метилов калий (предварително изсушена до постоянна маса при температура не по-висока от 110°С) с тегло 5,00 g се разтваря в 90 смсвежепрокипяченной вода. Разтворът трябва да се прилагат прясно приготвени.

5.3.3 При приготвянето на разтвор серноватистокислого натрий (натриев тиосулфат) моларна концентрация 0,2 мол/дмнавеску сол с тегло 49,6 гр поставени в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 200 смпреварена вода. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката преварена охладена вода и се разбърква. Разтвор да престои преди употреба в продължение на 6−7 дни.

Допуска се приготвят разтвори серноватистокислого натрий от съответните стандарт-надписи според инструкции за тяхното приготвяне.

5.3.4 Определяне на масовата концентрация на разтвор от натриев тиосулфат

Масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат определят, както следва: навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 12 смна солна киселина, 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло и се загрява, докато се разтопи навески. Стъклото се отстранява, измийте го над колба с вода, приливают от 80 до 100 смгореща вода, добавете 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

През 20 мин. разтворът се охлажда под течаща вода и се неутрализират по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают от 20 до 25 смна сярна киселина, разредена 1:1 и се охлажда.

След охлаждане приливают постепенно при разбъркване от 21 до 23 смнатриев тиосулфат, от 2 до 3 смметилов калий, от 2 до 3 смразтвор на нишесте, масова концентрация 5 g/дми се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до изчезване на синия цвят на разтвора.

Масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат С, изразено в грамове на селен 1 смразтвор, г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където m — масата на навески селен, g;

V — обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, с оглед на контролния опит, см.

5.4 Изпълнението на измерване

5.4.1 Определяне на селен в масово дял от 97,0% 99,5%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смна солна киселина и 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и се загрява, докато се разтопи на селен при температура от 60 °C до 70 °C. Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода и внимателно се изпарява разтвор на топло място (водна баня) до влажния баланс.

Приливают от 30 до 35 смсолна киселина, се добавят от 60 до 80 смвода, малко фильтробумажной маса и 2−2,5 г гидроксиламина солянокислого. Разбърква се и се оставя 2−3 часа на топло място за печки до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира през филтър с фильтробумажной маса, измива 2−3 пъти с горещ разтвор на солна киселина, разредена 1:9 и 6−8 пъти с гореща вода.

Утайката на селен, заедно с плат се прехвърлят в колба, в която прекарвали седиментация, добавят от 15 до 20 смсолна киселина и 1 смазотна киселина и се нагрява на водна баня до разтваряне на утайката. За картофено разтвор приливают от 80 до 100 смгореща вода, добавете 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

През 20 мин. разтворът се охлажда и се неутрализира по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают от 20 до 25 смна сярна киселина, разредена 1:1 и се охлажда.

След охлаждане приливают постепенно при разбъркване от 21 до 23 смнатриев тиосулфат, от 2 до 3 смметилов калий, от 2 до 3 смразтвор на нишесте масова концентрация 5 g/дми се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до изчезване на синия цвят на разтвора.

5.4.2 Определяне на селен в масово дял над 99,5% до 99,98%

Навеску селена маса 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смна солна киселина и 1 смазотна киселина, покрити часови стъкло или стъкло от вътрешната плоскост и се загрява, докато се разтопи на селен при температура от 60 °C до 70 °C.

Стъкло (плоча) се отстранява, се измиват с вода, добавят от 80 до 100 смгореща вода, добавете 4−4,5 грама на карбамид и се разбърква.

През 20 мин. разтворът се охлажда и се неутрализира по фенолфталеину разтвор на натриев хидроксид до алкална реакция. В разтвор на приливают от 20 до 25 смна сярна киселина, разредена 1:1 и се охлажда.

След охлаждане приливают постепенно при разбъркване от 21 до 23 смнатриев тиосулфат, 2−3 смметилов калий, 2−3 смразтвор на нишесте масова концентрация 5 g/дми се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до изчезване на синия цвят на разтвора.

5.5 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на селен, X, %, при използване на йодометрического метод изчисляват по формулата

, (2)

където С — за масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат за селену, г/см;

V — обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

m — масата на навески селена г.

5.6 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност Р=0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

5.7 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

6 Гравиметрический метод

6.1 Средства за измерване, помощни устройства и материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване, помощни устройства:

— шкаф фурна лаборатория;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— тигли филтър тип ТФ32-ПОР16 в 25336;

— колби Kn-2−250−19/26, Kn-2−500−29/32 в 25336;

— эксикатор 2−100 в 25336;

— водна баня;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— гидроксиламина хидрохлорид И 5456;

— карбамид И 6691;

— етилов алкохол ректификованный технически И 18300;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— филтри обеззоленные до [3] или други подобни.

Бележки

1 се Допуска използване на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.

6.2 Метод на измерване

Методът се основава на реакция на отлагане на селен гидроксиламином солянокислым и тегло на получените утайки селен.

6.3 Подготовка за изпълнение на измерване

6.3.1 При приготвянето на разтвор на карбамид за масова концентрация от 300 г/дмнавеску сол маса 30,00 грама се разтваря в 80 смвода.

6.3.2 При приготвянето на разтвор гидроксиламина за масова концентрация от 100 г/дмнавеску сол маса 10,00 g се разтваря в 90 смвода.

6.4 Изпълнение на измерване

Навеску селена с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 50 до 55 смсолна киселина и от 5 до 7 смазотна киселина, и се оставя да престои в продължение на 2−3 часа на топло място, без да дава ври разтвор. За проверка на пълнотата на разпадане след изтичане на определено време приливают 1−2 смазотна киселина. Ако това не ще се наблюдава отделянето на азотни окиси, а след това разлагане се смята завършено. В противен случай отново приливают 1−2 смазотна киселина и се оставя да престои разтвор в продължение на 1−2 часа

След това приливают от 50 до 60 смвода, разбърква се и се филтрира неразтворимо баланс чрез плътен филтър «синя лента» с фильтробумажной маса. Филтърът с утайката се измива с 5−6 пъти с гореща вода.

Филтратът с промывными води се събират в гражданските колба с капацитет 500 см. Довежда се обемът на филтрата с вода до 180−200 см, приливают от 30 до 35 смразтвор на урея, се загрява до кипене, приливают от 40 до 50 смсолна киселина, 30−35 смразтвор на гидроксиламина, разбърква се и се оставя да престои на водна баня в продължение на 1,5−2 часа до пълна коагулация на утайки.

Проверяват пълнотата на утаяване на селен, приливая в разтвор от 5 до 10 смразтвор на гидроксиламина. В случай на поява на утайка селена разтворът леко се вари и се повтаря проверка на пълнотата на отлагане.

Утайката на селен филтрира през предварително претеглени филтърен тигел и се измива с от пет до шест пъти с гореща вода, 2−3 пъти с алкохол.

Съд с утайката се поставя в сушилнята и се сушат при температура от 105 °C до 110 °C в продължение на 1 чаена се Охлажда в эксикаторе и теглят. Высушивание и претегляне на утайката се повтаря до получаване на постоянна маса.

6.5 Обработка на резултатите от измерванията

Масовата акция на селен X, %, при използване на гравиметрического метод изчисляват по формулата

, (3)

където m — масата на тигел с утайка на селен, g;

m — маса тигел, г;

m — масата на навески селена г.

6.6 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност Р=0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

6.7 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост R, дадени в таблица 1. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

6.8 При различията в оценката на масова акция на селен се използва йодометрический метод.

Библиография

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:543.06:006.354 МКС 77.120.99

Ключови думи: селен технически показатели за точност на измерване, средства за измерване, обработка на резултатите от измерванията