С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 23862.32-79

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 23862.32−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на флуор (с Промяната N 1)


В 23862.32−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на флуор

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of fluorine


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на флуор (от 2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) в редки земни метали и техните окисях и ионометрический метод за определяне на флуор (от 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)%) в окисях редки земни метали.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23862.0−79.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФЛУОР


Методът се основава на образование и интегрирани връзки фторидиона с ализаринкомплексонатом lantana. Дефиниция предхожда отгонка флуор под формата на кремнефтористоводородной киселина пирогидролизом.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Магнитна поставка.

Плочки електрически.

Инсталация за пирогидролиза (за рисуване) се състои от тръбна электропечи съпротива SWALE-0,25·1/12-M1. Във фурната се поставя кварцевая тръба с диаметър 20−25 мм, дължина 460−500 мм с оттянутой под прав ъгъл отводной тръба с дължина 260 мм и диаметър 12 мм. До горната част на отводной тръба припаяна куплунг за хладилник с дължина 150 mm и с диаметър от 25 мм. Края на отводной тръба е снабдена барботером с дупки 1 mm. Двойки, използван в процеса на пирогидролиза, се формира в парообразователе, свързан с кварцова тръба чрез гумени тапи, и се подава в пещта с помощта на газообразен азот или кислород от бутилката, предварително предавани чрез очистительные склянки, изпълнен в ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)част: ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — разтвор на калиев перманганат с концентрация 10 g/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)в разтвор на натриев хидроксид (50 г/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)); б — вода. Отопление парообразователя (конична колба с капацитет 750 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) се провежда на електрическа плочки.


1 — балон с газ; 2 — очистительные склянки; — решение на КМпОГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)в разтвор на NaOH, б — дестилирана вода; 3 — печка-нагоре; 4 — парообразователь; 5 — тръбна ел. котлони съпротива; 6 — лодка кварцевая; 7 — платина-платинородиевая термопара; 8 — кварцевая тръба; 9 — хладилник; 10 — отводная тръба; 11 — колба-приемник; 12 — милливольтметр; 13 — трансформатор на напрежение за регулиране на температурата на пещта



Лодка кварцов механизъм дължина 70 мм, ширина 10 мм предварително прокаленные при 950−1000 °С произходът на водна пара в продължение на 30−40 мин.

Куката от кварцов дрота диаметър 5 мм, дължина от 500 мм.

Колби мерителни.

Пипета, без да се раздели с капацитет от 5, 10 и 15 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Банките от полиетилен с капацитет 500 и 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Цилиндри мерителни.

Филтри «бял» или «червен» на лента.

Хартия универсален индикатор.

Азот газообразный в 9293−74 или кислород газообразный в 5583−78.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, чаена ад. 12; 2 и 0,5 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвори.

Киселина, оцетна И 61−75, ледена, чаена ад а.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска чаени, 1; 0,1 0,02 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвори.

Натрий уксуснокислый в 199−78, чаена ад а.

Ацетон в 2603−71*, чаена ад а.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 2603−79. — Забележка на производителя на базата данни.

Калий марганцовокислый в 20490−75, чаена ад а.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Кобалт азотен оксид в 4467−79.

Натрий флуорът в 4463−76, чаена ад а.

Стандартен разтвор на флуор (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)флуор: навеску флуор, натриев маса 2,21 грама се разтваря във вода и се допълва разтвор в триизмерна колба до 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)вода; да се съхранява в пластмасов съд.

Работен разтвор, съдържащ 5 мкг/смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)флуор, се приготвя чрез разреждане на резервна стандартен разтвор на вода в 200 пъти; се съхранява в пластмасов съд.

Буфер ацетатный (рН=4,5): 100 г уксуснокислого натрий се разтваря във водата, добавят 50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)ледена оцетна киселина и се допълва с вода в триизмерна колба до 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Ализаринкомплексон (1,2-дигидроксиантрахинон-3-метиламин N, N-диуксусная киселина), чаена ад. 0,002 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)решение: навеску ализаринкомплексона маса 0,79 g е спряно в малко количество вода в чаша или конична колба, като се разбърква с помощта на магнитна бъркалка. Добавете няколко капки минимално необходимото количество 0,1 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид за разтваряне на реагент. След разтваряне се добавя на капки 2 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на солна киселина до рН~4−5, филтрирана в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)и довежда се обемът на разтвора до марката с вода.

Лантан азотнокислый, чаена, 0,002 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)решение: навеску азотнокислого lantana маса 0,866 g се разтваря в малко количество вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)и допълва разтвор с вода до марката.

Водно-ацетоновый хоросан смесен реагент: до 5 обема на ацетон добавя се 1 обем ацетат буфер, 2 обем на разтвора ализаринкомплексона и 2 на обема на разтвора азотнокислого lantana. Трябва строго да се спазва реда на добавянето е пълна реактиви; подготвят в деня на употребата.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготвят инсталация за пирогидролиза проверка на визуално работоспособността электропечи, котлони, изолация извършване на кабели, наличието на заземяване; включват электроплитку за загряване на вода в парообразователе до кипене, включват ел. котлони, регулират подаването на газ-носител, чрез определяне на скоростта на 1−2 мехурчета в секунда. Барботьор, потопена в приемник (кварцов или пластмасова чаша с капацитет 100 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)), съдържащ 10 см 0,02 мол/дм разтвор на натриев хидроксид. Фурната се загрява до 400 °C.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску метал (тонкоизмельченная талаш) или азотен ТОЛЕРАНТНОСТ тегло 0,2−1,0 g (в зависимост от съдържанието на флуор) се смесва с 0,5 g на въглероден силиций и 0,1 грама азотен кобалт, предварително прокаленной при 750−800 °С, се прехвърлят на кварцевую малка лодка, която се поставя в кварцевую тръба на инсталацията за пирогидролиза в средата на фурната и веднага присоединяют парообразователь към инструмент за пирогидролиза. Включва печка, повишаване на температура до 1100 °C и прекарват пирогидролиз в продължение на 20 мин., след което фурната забраните и отсоединяют корк парообразователя от уреда.

Полученият в приемника разтвор се неутрализира 0,5 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на солна киселина (универсална индикаторна хартия), докато рН~4−5, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), довежда до марката с вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от разтвора 10 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), добавете 10 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)водно-ацетонового разтвор смесен реагент и нататък идват като при изграждането на градуировочного графика. Маса флуор намират по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 25 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)инжектира 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)работен разтвор на флуор (съдържащи 5 мкг/смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)флуор). Добавете 10 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)водно-ацетонового разтвор смесен реагент, допълва се до марката вода и се разбърква добре. Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 20 мин фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)610 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм Паралелно се подготвят нула разтвор чрез добавяне на всички реагенти, освен разтвор на флуор. Нулева варов разтвор служи за сравнение.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойност на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса на флуор в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на флуор (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


където ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)е е масата на флуор, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — аликвотная част от решението, взети за определяне смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1);

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — тегло на навески тестова проба, г;

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Масовата акция на флуор, %
 + / Отклонение, %

2,5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)

6. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФЛУОР


Методът се основава на измерване на капацитета фторидселективного електрод с мембрана от флуор lantana, активиран двухвалентным европием, сравнително хлорсеребряного на електрода.

Измерването се извършва в разтвор с висока (около 1,75 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) йонна сила при рН=5−6, с помощта на иономера на ЕВ-74 или на подобен уред.

6.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Електрод фторидный ЭF-У1.

Електрод хлорсеребряный в 16286−84.

Иономер на ЕВ-74 или подобен уред.

Плочки електрическа лаборатория мощност от 400 Вата.

Печка муфельная с терморегулятором, осигуряващи отопление на 400−600 °.

Резервоара от органично стъкло с капацитет 100−200 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Ключ електролитни от эбонита с диаметър 10−20 мм, височина 100−120 мм, диаметър на горния штуцера 5−7 мм.

Банките найлонови с завинчивающимися капаци с капацитет от 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Чаша от полиетилен или винипласта с капацитет от 100 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Чаша стъклена химически капацитет от 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Мешалка магнитна тип ММЗМ с магнит.

Мерителни колби с капацитет 50 и 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Пипета с капацитет от 1, 5 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Филтри хартиени обеззоленные «бялата лента».

Тигли никелови с капацитет 25−30 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Натрий натриев хлорид в 4233−77, чаена ад а.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 250 г/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Натрий уксуснокислый 3-воден И 199−78, чаена ад а. и разтвор с концентрация 250 г/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Натрий лимоннокислый трехзамещенный в 22280−76, чаена ад а.

Натрий флуорът в 4463−76, селскостопанска ч.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, селскостопанска ч., наситен разтвор.

Киселина, оцетна И 61−75, ледена, селскостопанска ч.

Оксид lantana (насипни делът на флуор не повече от 0,001% тегловни.).

Сол динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, чаена ад а.

Буферен разтвор с рН около 4,5 и йонна сила от порядъка на 1,75 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)(БРОИС), концентрацията на разтвора: 0,86 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)на оцетна киселина, 1 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)по хлористому натрию, 0,45 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)по уксуснокислому натрию, 0,0116 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)по лимоннокислому натрию, 0,0008 мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)по трилону Б; се приготвя, както следва: 58,5 g натриев хлорид, 61,5 г уксуснокислого натрий, 3 г лимоннокислого натрий и 0,3 г трилона Б се поставя в чаша с капацитет 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), разтваря се в 500 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)вода, добавете 50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)оцетна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), долива с вода до марката, разбърква се добре.

Резервен разтвор на флуор (разтвор А) се приготвя, както следва: навеску флуор, натриев маса 0,2210 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,01 мг флуор.

Съхраняват разтвор не повече от 30 дни в пластмасова банка.

Работни разтвори на флуор (Б, В):

Разтвор Б се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), довежда до марката, разбърква се добре.

1 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)от разтвор Б съдържа 0,01 мг флуор.

Разтвор се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)от разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), довежда до марката с разтвор на БРОИС, разбърква се добре.

1 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор В съдържа 0,001 мг флуор.

Разтвори от Б и В се приготвя

в деня на употребата.

6.2. Подготовка за анализ

6.2.1 освен. Подготовка на сензора

Укрепване на статив резервоара от органично стъкло, свързан с работен обем на сензора электролитическим ключ. Резервоара и електролитни ключ попълват наситен разтвор на калиев хлорид, потопена в резервоара хлорсеребрянный електрод.

Електрод ЭF-У1 и електролитни ключът се поставя в работен обем сензор — винипластовый чаша, поставен на масичката магнитна бъркалка. В чаша се поставя магнит и приливают 40 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на БРОИС, измерване на потенциал на електрода ЭF-У1 сравнително хлорсеребряного на електрода за сравнение след присъединяването на република българия към съответните жакове иономера, в съответствие с паспорт електрод ЭF-У1. Стойността на капацитета трябва да се установи постоянно в рамките на 3−5 мин и трябва да бъде не по-малко от 290 mv. След това в винипластовый чаша приливают 40−50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор На и след 1 мин се измерва потенциалът на електрода. Измерването се повтаря още два пъти с нови порции разтвор на флуор. След получаване на постоянни стойности на капацитета (при измерване се допуска разликата между най-голямата и най-малката стойност на капацитета на не повече от 4 mv) може да се пристъпи към провеждане на анализ.

6.2.2. Мрежа градуировочного графика

Пет навесок на азотен lantana маса 200,0 mg се поставя в nickels тигли, се добавят 0,25; 0,50; 1,0; 2,0 и 2,5 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор Б, приливают 6−8 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид, изпарява към сухота при нагряване до 50−70 °С и сплавляют в муфеле при 400−600 °С в продължение на 5−10 мин, плав се охлажда до стайна температура, се добавя 20 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)вода и излужени при нагряване до 50−70 °C. Съдържанието на тигел се филтрира, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), утайката върху филтъра се измива два пъти 1−2 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)вода, събиране на промывной разтвор в същата мерителна колба и филтърът с утайката изхвърлете. Разтвор в триизмерна колба се довежда до марката с разтвор на БРОИС. 1 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)получените разтвори съдържат съответно 5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 1·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 2·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1), 4·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)5·10ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)мг флуор. В разтвори на измерване на потенциала на електрода ЭF-У1 vp 6.2.1.

По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойности за капацитет на електрода, mv, а на оста на абсцисата — отрицателният логаритъм на концентрацията на флуор (pF разтвор). Стойност на pF, за да се разтвори представляват, съответно, 5,58; 5,28; 4,98; 4,68 и 4,58.

Отклонение точки градуировочного графика от права не трябва да надвишава ±3 mv; стойността на капацитета на единица pF трябва да бъде (56±3) mv. В случай на отклонения от посочените стойности електрод заместват.

Проверка на градуировочного графика се извършва веднъж на 10−15

дни.

6.3 Провеждане на анализ на

Две навески тестова азотен ТОЛЕРАНТНОСТ, с тегло 0,200 g се поставя в nickels тигли, приливают по 6−8 смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)разтвор на натриев хидроксид и нататък идват, както е посочено в ap 6.2. В получените разтвори се измерва потенциалът на електрода ЭF-У1 vp 6.2.1.

Едновременно с разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на флуор (ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1),


където ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)е е масата на навески тестова проба, mg;


ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1) — концентрация на флуор в измеряемом цялост мг/cmГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

Значение ГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)определят, както следва: по градуировочному график определяне на стойността на pF на анализирания разтвор, от стойности на pF в таблицата логаритми намират концентрация на флуор в мол/дмГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1)и превеждат стойност в mg/смГОСТ 23862.32-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора (с Изменением N 1).

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Масовата акция на флуор, %
 + / Отклонение, %
0,005
 0,0015
0,01
 0,003
0,10
 0,03