В 16273.1-85

• gost-162731-85.pdf (520.32 KiB)
  ГОСТ 16273.1-85

В 16273.1−85 Селен технически. Метод за спектрален анализ

В 16273.1−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за спектрален анализ

Technical selenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
удовлетворението от 04.06.91 N 782
(ИУС, N 9, 1991 година). — Забележка «КОДЕКС».

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Ю. Н. Семавин, Оа Ад Рябкова, Д. Б. Маковская

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 януари 1985 г., N 208

В ЗАМЯНА ГОСТ 16273.1−71


Този стандарт определя емисиите спектрален метод за определяне на мед, желязо, олово, живак, магнезий, теллура, арсен, антимон, алуминий технически селене с масова акция на селен от 97,5% и по-горе в интервала от масивна дял, %:

Измерване на масови акции на примеси в селене се основава на изпарението на проби и възбуждане на радиочестотния спектър с прилагането на дъгата ac.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 16273.0−85.

2. АПАРАТУРА, КОНСУМАТИВИ, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Спектрограф от всякакъв тип, с трехлинзовой (или однолинзовой) система за осветление цепка.

(Допуска се използването на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на спектъра).

Микрофотометр от всякакъв тип.

Генератор на дъгата ac всякакъв тип.

Везни лабораторни с максимален товар от 200 г.

Хоросан порцеланови И 9147−80 или агатовые плодници.

Порцеланови чаши в 9147−80.

Бюксы стъклени И 25336−82.

Шкаф фурна лаборатория.

Лампа инфрачервена И 13874−76.

Машина за заточване на графит електрод от всякакъв тип.

Сито с мрежа 0071 в 6613−73*.
________________
* Действа И 6613−86. — Забележка «КОДЕКС».

Фотографски плаки спектрографические тип I чувствителност 3−5 единици, тип II, ES или УФШ чувствителност от 10 до 20 единици или други контрастни фотоматериалы.

Графитни електроди спектрально чисти марки С-3, ОС4−7-4 И 4425−72, с диаметър 6 мм, с дължина 30−50 мм с кратер с диаметър 3,8−4 мм, дълбочина на 4−5 мм и диаметър от 6 мм, с дължина 30−50 мм, заточенные на полусферу или конус.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79 или графит на прах, произведен смилане спектрально чист графит електрод.

Допуска прилагането на други висок контраст работещи предприемачи и фиксажа.

Стандартни образци за градуировки всяка категория.

Висмута оксид в 10216−75.

Кобалт оксид в 4467−79.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72*.
________________
* Действа И 18300−87. Тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Натрий салициловокислый в 17628−72, 5%-тият разтвор на алкохол.

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки приведен в задължителното приложение 1.

За целите на градуировки допуска прилагането на стандартни образци от всяка категория, сертифицирани по установения ред.

3.2. Начин на приготвяне буферна смес

Смес 1: в порцеланова хоросан се поставя навеску графитового прах маса 0,87 g и 0,13 грама азотен кобалт; смила до еднородна маса.

Смес 2: смес от 1 изберете навеску 0,10 г, носят я в порцеланова хоросан, се добавя 0,28 грама азотен висмута, 0,62 г графитового на прах и се разбърква.

За приготвяне на буферна смес в порцеланова чаша се поставя 1 г натриев хлорид и приливают вода до пълното разтваряне на солта. В получения разтвор се инжектира 8,90 г графитового прах и 0,10 грама на смес 2; разбърква се и се сушат на плочки. Сухата смес се смила и пресява през сито с мрежа 0071. Баланс на мрежата сита земята и отново се пресява. Получената смес съдържа 10% натриев хлорид, 0,25% висмута, 0,01% кобалт.

Количеството на приготвената буферна смес може да бъде увеличена. Кеш смес е позволено да се готви въвеждането на съответните количества азотнокислых разтвори висмута и кобалт в смес графитового прах с калиев натрий.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Анализ на селена (с масова акция основен компонент от 97,5 до 99,0%)

4.1.1. На проби и стандартни образци за градуировки се смесва с буферна смес в съотношение 1:2 (200 mg проба и 400 mg буферна смес) в порцеланов (или агатовой) хаванче и в продължение на 30−35 мин и пълнени кратери графит електрод, предварително изгорял в продължение на 10−15 с дъгата ac сила 10−12 А. Електроди марка ОСЧ-7−4 предварително не печени. От всяка проба и от стандартния модел за градуировки вземете две навески и да се подготвят по три електрода.

4.1.2. Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,012 мм. Осветление на прорези — трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Междинна диафрагма се определя в зависимост от чувствителността на фотопластинок.

Изпаряването на проби и възбуда спектър произвеждат в дъгата ac, когато 7−8 А, дъга период — 2,5 мм, време на експозиция — 75 с.

В дясната част на касети инвестират плоча тип I с размер 9х6 см, в ляво, в непосредствена близост до нея, — плоча тип II, ES или УФШ размер 9x12 виж

В спектрограммах първия стандартния модел за градуировки линия на селена 241,35 нм трябва да се решава с линията на желязото 241,33 нм (в най-слаба стъпало).

Снимана на една двойка плочи по три спектър от всяка тестова проба и стандартни образци. Повтарят снимките на втората двойка плочи.

Плоча проявяват при температура (20±1) °С (по време на проявите, посочено върху опаковката на плочи), да определи, измиват в продължение на 18−20 мин в течаща вода, споласкивают дестилирана вода и се изсушава.

Ако поради лошо лента оптика спектрографа се предоставя част от ултравиолетовата област на спектъра, или липсата на чувствителността на фотоматериала линия арсен и теллура в спектъра на стандартни образци с най-ниското съдържание на примеси имат малка плътност потъмняване (по-малко от 0,10), определянето на тези елементи трябва да се извърши в отделна фотопластинке. За това снимана на спектрите на пробата и на стандарта на проби в съответствие с условията, посочени по-горе, но на едно и също място фотографски плаки облекчаване на спектрите на три-пет електроди. При това се вземат предвид на фона, ако го почерняването в спектъра сравнимо с почернением аналитична линия.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм прекарват в микрофотометре с ширина на процепа не повече от 0,2 mm.

На получените спектрограммах измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и линия елементи, служители вътрешен стандарт , дължини на вълните, които са посочени по-долу.

За фотометрирования трябва да изберете тези стъпала на отслабване, в които плътността на потъмняване на измерените линии са в областта на нормални.

Допуска се използването като линията на сравнение на фона на около линията на дефинираните елемент, ако плътността му е не по-малко от 0,20.

4.1.4. Обработка на резултатите

Изчисли разликата почернений , намират средно аритметично за три спектри на всеки стандартната проба и проба. По намерени стойности за стандартни образци изграждат градуировочный диаграма в координати , където е масова акция на примеси в стандартни образци в проценти. По график намират масово дял от примеси на съответните бъде спечелена според преизчисления за проби величинам .

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, получени от двете навесок по три спектрограммам, заснети на две двойки плочи.

4.2. Анализ на селена (с масова акция основен компонент на повече от 99,0%)

4.2.1. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки приведен в задължителното приложение 1.

За разреждане на проби и стандартни образци за градуировки използват кеш смес, приготвена по sp 3.2.

4.2.2. На проби и стандартни образци се смесва с буферна смес в порцеланов (или агатовой) хаван в съотношение 2:1 (600 mg проба и 300 mg буферна смес) в продължение на 30−35 минути Подготвени пробами и стандартни образци, пълнени кратери графит електрод. От всяка проба и от стандартния модел вземете две навески и да се подготвят по три електрода.

4.2.3. Снимане на спектри, фотометрирование спектрограмм и обработка на резултатите — за пп.4.1.2−4.1.4.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТ АНТИМОН

5.1. Анализ на селена (с масова акция на желязо не повече от 0,02%)

5.1.1. Начин на приготвяне на пробите приведен в задължителното приложение 1.

5.1.2. За приготвяне на буферна смес се смила в порцеланова чаша 0,28 грама азотен висмута с 0,72 г графитового на прах (първата смес). Във втората порцеланова чаша се поставя 1 г натриев хлорид и се добавя водата, докато се разтопи цялото количество сол. В получения разтвор се инжектира 8,90 г графитового прах и 0,10 g първата смес, всичко се разбърква и се сушат на плочки. Получената смес се удряха до хомогенна маса 30−40 мин. Приготвена буферна смес съдържа 10% натриев хлорид и 0,25% висмута.

Кеш смес може да се приготви въвеждането на подходящо количество разтвор азотнокислого висмута в смес графитового прах с калиев натрий.

Броят на едновременно приготовляемой буферна смес в зависимост от нуждите може да се увеличи.

5.1.3. Подготовка за анализ

Анализирани проби и стандартни образци за градуировки се смесва с буферна смес в весовом съотношение 2:1 (600 mg проба и 300 mg буферна смес). Смесването се извършва в хаван в продължение на 30−40 мин, след което пълнени със сместа кратери графит електрод, предварително изгорял в продължение на 10−15 с дъгата ac сила 10−12 А. От всяка проба и от стандартния модел вземете две навески и да се подготвят по три електрода.

5.1.4. Фотографиране на спектъра

Снимане на спектри произвеждат в спектрографе с трехлинзовым или однолинзовым конденсором чрез тристепенна ослабитель. Ширина на процепа спектрографа — 0,012 мм, междинна, апертура — кръгла. Дъга период — 2,5 мм.

В касетата се поставя табела тип II или ES. Плочи подбират чувствителност такива, при които потъмняване на фона на спектъра около линията на антимон 259,81 нм са не по-малко от 0,10 (при фотографиране на спектри установени в настоящия стандарт условия).

Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъгата ac, когато 7−8 А, време на експозиция — 75 с.

Снимана на една табела по три спектър от всяка проба и от стандартния модел. Снимате се повтаря на втората плоча.

Плоча проявяват (време на проявите, посочено върху опаковката плочи) при (20±1) °С, се определят, измити 18−20 мин в течаща вода, споласкивают дестилирана вода и се изсушава.

5.1.5. Фотометрирование спектрограмм и обработка на резултатите, анализ

Фотометрирование се извършва с ширина на процепа микрофотометра не повече от 0,2 mm.

Измерване на плътността на почернений линии антимон — 259,81 нм и висмута — 269,66 нм при избора за фотометрирования една от стъпала на отслабване, в която плътността на потъмняване на измерените линии са в областта на нормални.

Изчисли разликата в плътността на почернений линия антимон и линия висмута , като се намери средната аритметична стойност за три спектри на всеки стандартната проба и проба. Мрежа градуировочного графики, определяне на маса дял от антимон и обработка на резултатите — vp 4.1.4.

5.1.6. Масовата акция на антимон от 0,002 до 0,05% в проби, в които желязото не повече от 0,02%, допуска се определи и по спектрам, получаемым при определяне на масовата акция на примеси в селене, като приведен в експлоатация.3, при условие че въвеждането на антимон в стандартните проби.

5.2. Анализ на селена (с масова акция на желязо по-0,02%)

5.2.1. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки приведен в задължителното приложение 1.

5.2.2. Начин на приготвяне буферна смес

В порцеланова чаша се поставя 1 г натриев хлорид и се добавя водата, докато се разтопи цялото количество сол. В получения разтвор се инжектира 0,20 грама азотен висмута и 8,80 г графитового прах, всичко се разбърква и се сушат на плочки. Сухо на прах, разбърква се старателно и се смила. В приготвената буферна смес от 2% на въглероден висмута, 10% натриев хлорид.

5.2.3. Подготовка на проби и стандартни образци — vp 5.1.3.

5.2.4. Снимане на спектри

Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,012 мм. Осветление на прорези — трехлинзовым конденсором. Допуска се подмяна трехлинзового конденсора однолинзовым, както и на първата конденсора ахромата (75 мм) неахроматизированным конденсором със същото фокусно разстояние.

Междинен апертура — кръгла.

Дъга период — 2,5 мм.

В лявата част на касети (по посока на къси вълни част на спектъра) се слагат табела тип II или ES, сенсибилизированную разтвор салицилового на натрий в этиловом алкохол (справка приложение 2). Плочи подбират така, че да потъмняване на фона на около линията на антимон 231,15 нм са не по-малко от 0,20.

Изпаряването на проби и възбуда спектър произвеждат в дъгата ac, когато 7−8 А, време на експозиция 75 с.

Снимате се повтаря на втората плоча.

5.2.5. Фотометрирование спектрограмм и обработка на резултатите

Измерване на плътността на потъмняване на линия антимон 231,15 нм и линия висмута 240,09 нм при избора за фотометрирования тези стъпала, в които потъмняване на измерените линии са в областта на нормални.

Изчисли разликата почернений линия антимон и линия висмута . Намират средно аритметично за три спектри на всяка тестова проба и от стандартния модел.

Мрежа градуировочного графики, определяне на маса дял от антимон и обработка на резултатите — vp 4.1.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обвързваща). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СТАНДАРТНИ ОБРАЗЦИ ЗА ГРАДУИРОВКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Задължително

1. Стандартни образци за градуировки, приготвени на всяко предприятие по тази процедура, трябва да се аттестованы по установения ред.

2. Допуска приготвяне на стандартни образци за градуировки от окиси и разтвори на соли.

3. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки от окиси при анализа на селена с масова акция основен компонент от 97,5 до 99%.

3.1. Реагенти

Селен висока степен на чистота И 6738−71.

Телур висока степен на чистота И 18428−81.

Мед (I) оксид в 16539−79.

Олово (II) оксид И 9199−77.

Железен оксид И 4173−77.

Живак оксид, жълт И 5230−74.

Арсениден ангидрид.

Въглероден окис, алуминий активна в 8136−76*.
________________
* Действа И 8136−85. Тук и по-нататък по текста. — Забележка «КОДЕКС».

Магнезиев оксид И 4526−75.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

3.2. Начин на приготвяне на пробите

Навески предварително нарязани и просеянных през сито 0071К тегло: 0,138 г — азотен мед, 0,118 г — азотен олово, 1,587 г — азотен желязо, 0,398 г — оксид на живак, 0,488 г — мышьяковистого анхидрид, 0,703 г — азотен алуминий, 0,182 г — магнезиев оксид, 1,850 г — теллура се поставят в един хаван и се разбърква. За да получите по-гладка използват етилов алкохол от 1−1,5 см,на 1 г от сместа. Земята преди изсушаване смес.

Допуска се използването на механични миксери тип СМБ.

От получената смес избрани навеску тегло 1,0 g и удряха в хаван с 2,35 г селен-основи.

Полученият главоболие проба с маса дял от желязо 6%, 0,6% олово, мед, магнезий, 10% теллура, 2% алуминий, арсен, живак.

Работни проби за градуировки подготвят последователно разреждане на стандартния модел първо 10 пъти, а след това на всеки следващ 2−2,5 пъти, селен-в основата.

Състав на стандартни образци за градуировки е показан в таблица.1.

Таблица 1

В зависимост от състава на анализираните проби се допуска промяна на масови акции или изключване на отделните примеси със съответните пересчетом състав.

4. Приготвяне на стандартни образци от разтвори метал

4.1. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817−77.

Мед И 859−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка «КОДЕКС».

Олово И 3778−77*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка «КОДЕКС».

Желязо реставрирана.

Живак И 4658−73.

Телур И 18428−81.

Алуминий И 11068−74.

Магнезий И 804−72*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 804−93 — Забележка «КОДЕКС».

Селен И 6738−71.

Мед оксид в 16539−79.

Олово оксид в 9199−77.

Железен оксид И 4173−77.

Живак оксид, жълт И 5230−74.

Въглероден окис, алуминий активна в 8136−76.

Магнезиев оксид И 4526−75.

Антимон трехокись.

Арсениден ангидрид.

Мед азотнокислая.

Олово (II) азотнокислый в 4236−77.

Желязо (III) азотнокислое 9-водна И 4111−74.

Живак азотнокислая 1-водна И 4520−78.

Алуминий азотнокислый 9-воден И 3757−75.

Магнезий азотнокислый в 11088−75.

Мед (II) углекислая основна И 8927−79.

Олово, въглероден двуокис И 10275−74.

Магнезиев карбонат основен воден И 6419−78.

Решения:

азотнокислой мед — 2 мг мед в 1 см,

азотнокислого олово — 2 mg олово в 1 см,

азотнокислого желязо — 20 мг желязо на 1 см,

азотнокислой живак — 2 мг живак на 1 см,

азотнокислого теллура — 10 мг теллура 1 см,

азотнокислого алуминий — 10 mg алуминий на 1 см,

азотнокислого магнезий — 2 мг магнезий на 1 см.

Изброените разтвори се приготвят растворением изчислени количества метали, техните окиси азотнокислых или углекислых на соли в азотна киселина, изпарява към до влажни соли. Мокри остатъци се разтваря във вода, разтвори се трансформира в мерителни колби, довежда се до марката вода и се разбърква.

Разтвор на арсен: разтваря 0,264 г водорастворимой модификация мышьяковистого анхидрид във водата, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор съдържа 2 мг арсен в 1 с

м.

4.2. В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя по 15 смазотнокислых разтвори на желязо, магнезий, мед, олово, 10 смразтвор на алуминий, долива до марката вода и се разбърква.

Смес 1: навеску графитового прах маса 6,40 г се поставя в порцеланова чаша, приливают 20 см,предварително приготвен разтвор и след това се изсушава. В резултат на прах, се добавят последователно по 10 смазотнокислых разтвори живак, теллура и 10 смразтвор на арсен, высушивая сместа, след въвеждане на всеки разтвор до отстраняване на миризми, окиси на азота (след въвеждането на разтвор на живак высушивать при температура не по-висока от 50 °С).

Смес 2: смес от 1 разбърква с селен-в основата на весовом съотношение 2:1. Получената смес представлява стандартна проба 1−1 (таблица.1).

Серия от проби, за да се градуировки се приготвя чрез разреждане на сместа 1 и на всеки от следващите градуировочных проби графит подкрепа на прах в 2−2,5 пъти. Всеки от варени градуировочных проби се смесват с селен-в основата на весовом съотношение 2:1. Съдържанието на примеси в получените проби се очаква след смесване с селен-в основата. Стандартни образци за изчисляване съдържат количество примеси, посочени в таблица.1.

5. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки от окиси при анализа на селена с масова акция основен компонент на над 99%

5.1. Подготовка на основите на стандартни образци за градуировки

В основата на стандартни образци използват селен висока степен на чистота. Проверяват съдържанието на дефинирани примеси в базата на: смачкани селен се пресява през сито с мрежа 0071К и натъпкани в три графит електрод, като кратер с диаметър 3,8−4 мм, дълбочина на 4−5 мм, предварително отожженных заедно с противоэлектродами в дъгата ac, когато на 18 И в продължение на 20 в.

Спектрите на селен снимана на спектрографе с трехлинзовой или однолинзовой осветителни система с ширина на процепа 0,012 мм на плоча тип II или ES. Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъгата ac, когато 18 А. Време на експозиция 30 в. След проява и фиксирането на плочи проверяват наличието на получени спектрограммах аналитични линии, дефинирани елементи.

Ако тези линии са открити, след приготвяне на стандартни образци трябва да се определи масови акции на примеси в основата на метода на добавки (задължително приложение 3).

Характеристическую крива се допуска изграждане на спектрам стандартни образци, направени чрез тристепенна ослабитель (справка приложение 4).

5.2. Реагенти — vp 3.1.

5.3. Начин на приготвяне стандартни образци

Навески предварително нарязани и просеянных през сито 0071 тегло: 0,715 г — азотен желязо, 0,125 г — азотен мед, 0,540 г — азотен олово, 0,540 г — оксид на живак, 0,657 г — мышьяковистого анхидрид, 0,833 г — магнезиев оксид, 0,188 г — азотен алуминий, 2,00 г — теллура, 4,40 г — селен-основи се поставя в порцеланова хоросан и се разбърква. За да получите по-гладка използват етилов алкохол размер на 1,0−1,5 см,на 1 г от сместа, след което се смила до изсушаване.

От приготвената смес се вземат навеску с тегло 0.5 грама и удряха в хаван с 4,5 г на селен-основи. Полученият главоболие проба съдържа 0,1% алуминий, мед, 0,5% желязо, олово, живак, арсен, магнезий, 2% теллура.

Работни проби за градуировки подготвят последователно разреждане на стандартния модел първо 10 пъти, а след това на всеки следващ — 2−2,5 пъти, селен-в основата.

Състав на стандартни образци за градуировки е показан в таблица.2.

Таблица 2

В зависимост от състава на анализираните проби се допуска промяна на масови акции или изключване на отделните примеси със съответните пересчетом състав.

6. Приготвяне на стандартни образци от разтвори на метали

6.1. Реактиви и разтвори

Реактиви и разтвори — vp 4.1.

Хоросан азотнокислого желязо: 2 мг желязо на 1 см.

6.2. Начин на приготвяне на пробите

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смазотнокислых разтвори на мед и алуминий, 25 смазотнокислых разтвори магнезий, желязо и олово, довежда се до марката вода и се разбърква.

Смес 1: навеску графитового прах маса 6,60 г се поставя в порцеланова чаша, добавете 10 смсварен разтвор и след това се изсушава. В резултат на прах, се добавят последователно по 2,5 смразтвори арсен и живак, 2.0 смазотнокислого разтвор теллура, высушивая сместа, след въвеждане на всеки разтвор (след въвеждането на живак се изсушава при температура не по-висока от 50 °С).

Смес 2: смес от 1 разбърква с селен-в основата на весовом съотношение 2:1. Получената смес представлява стандартен образец на 1−2.

Серия от проби, за да се градуировки се приготвя чрез разреждане на сместа 1 и на всеки от следващите градуировочных проби графит подкрепа на прах в 2−2,5 пъти. Всеки от варени градуировочных проби се смесват с селен-в основата на весовом съотношение 2:1. Съдържанието на примеси в получените проби се очаква след смесване с селен-в основата. Стандартни образци за изчисляване съдържат количество примеси, посочени в таблица.2.

7. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки при определяне на масовата акция на антимон

7.1. Реагенти

Селен И 6738−71.

Антимон трехокись.

7.2. Начин на приготвяне на пробите

Навески предварително нарязани и просеянных през сито 0071 селен-основа тегло 4,40 g и трехокиси антимон тегло 0,60 g се бърка в порцеланов хаван. Получената смес съдържа 10% антимон. Последователно разреждане с тази смес селен-основа (не повече от 10 пъти за един прием) приготвят се стандартни образци за градуировки, съдържащи 0,1; 0,05; 0,02; 0,01; 0,005 и 0,002% антимон.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (референтен). ЧУВСТВИТЕЛНОСТ ПЛОЧИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Референтен

Оптична чувствителност на готови сухи плочи се провежда по метода «къпане».

Плочи, подложени на сенсибилизации по метода «къпане», предварително се измива с дестилирана вода в продължение на 5 минути. Това е необходимо за по-равномерно проникване на сенсибилизации.

Нататък плоча пада на 30, с 5%-тият хоросан салициловокислого на натрий в 96%-н этиловом алкохол и след избърсване непокрита емулсия страна на чинията, се суши. Тази плоча, все още не сенсибилизирована и може да се задържи в тази си форма доста дълго. За сенсибилизации достатъчно натопи я във вода или на 30% отговарят на алкохол. Филмът сенсибилизатора, създадената на запис, при това се разтваря и хоросан си, диффундируя във вътрешността на слой плочи, причинява сенсибилизацию.

Продължителност на действието сенсибилизирующего разтвор върху светлочувствителен слой варира в рамките на 2−5 мин (увеличаване на времето повдига завесата на запис).

Температурата на разтвора не трябва да надвишава 20 °C, трябва при това енергично разклащане баня.

След сенсибилизации се прилагат горещи вълни (около 5 мин), водно-алкохолна смес (2:1), а след това в чист алкохол за ускоряване на сушене. Скоростта на сушене чувствителни плочи 15−20 мин удобно да се прилага отопляем не повече от 30−35 °С на въздуха.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (задължително). ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ПРИМЕСИ В ОСНОВАТА НА СТАНДАРТНИ ОБРАЗЦИ ЗА ГРАДУИРОВКИ МЕТОД ДОБАВКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Задължително

1. Основата на стандартни образци и проби 6−2, 5−2, 4−2, 3−2 се смесва с буферна смес vp 4.2.2 на настоящия стандарт и натъпкани в кратери графит електрод, предварително изгорял в продължение на 10 с, когато на 18-А в дъгата ac. Диаметърът на кратера на електрода от 3,8−4 мм, дълбочина 4−5 мм.

Spectra снимана на спектрографе с трехлинзовой система за осветление пукнатини чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа 0,012 мм на плоча тип II или ES. Изпаряването на проби и възбуда спектър на дъгата ac, когато 18 А. Време на експозиция 30 с. На една плоча снимана по три спектъра на всеки градуировочного проба и основи. На същата тази плоча снимани гама от първия градуировочного проба чрез девятиступенчатый ослабитель.

2. Вместо изграждане на характеристической крива фотографски плаки от спектъра, сфотографированному чрез девятиступенчатый ослабитель, се допуска за изграждане на крива на себе спектрам градуировочных проби, направени чрез тристепенна ослабитель (справка приложение 4).

3. Снимане на спектри се повтаря на втората плоча.

Проява и фиксирането се извършва както е посочено в sp 4.1.2 на настоящия стандарт.

За постигнатите спектрограммам определят масови акции на примеси в основата на метода на добавки.

Изграждат график зависимост на интензивността на аналитични линии от стойността на съдържанието на примеси в стандартен проба. Экстраполированием градуировочного графиката до пресечната точка с оста на абсцисата определят съдържанието на примеси в основата на стандартни образци.

Анализ на резултатите, получени като средно аритметично на резултатите на двете плочи, се добавят към сегашното съдържание на примеси в градуировочных проби.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (референтен). МРЕЖА ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВА ФОТОГРАФСКИ ПЛАКИ ПО СПЕКТРАМ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ПРОБИ, ОТКЪСНАТА ЧРЕЗ ТРИСТЕПЕННА ОСЛАБИТЕЛЬ

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Референтен

На фотометре измерват почерняването на линия дефинирани елемент в спектъра на градуировочных проби в трите стъпки ослабителя. Отпускане условно тези стъпала от 100, 50 и 10%. Изчисли разликата потъмняване на линии на 100 и 50%-ной стъпки . За тези спектри, в които две стъпала отслабване са в областта на нормални почернений, тази разлика е постоянна величина, равна на

,

където  — коефициент на контраста на фотографски плаки;

 — разликата пропускаемости стъпала ослабителя (по паспорт).

Ос вид нанася върху миллиметровую хартия, отлагане на ос вид потъмняване в мащаб 1 мм = 0,01 единици, като се започне от 0.

Изчисляват средно от пет-шест стойности на разликата почернений между 100 и 50%-то трамплин за областта на нормални почернений .

Точка 1 намирането на произволно избрана абсциссой и ординатой, равна почернению началото на линейния участък характеристической крива (около 0,50 плоча тип ES). От точка 1, броят на дясно брой милиметра, равен на разликата пропускаемости 100 и 50% неправителствени стъпала ослабителя (по паспорт ослабителя), умножена по 100, и поставят точка 2.

От получената точка 2 снасят нагоре брой милиметра, равно на средната стойност на разликата почернений , умножена по 100, и поставят точка 3.

Получената точка 3 се свързват с права линия с точка 1 и продължават пряка до 1,80. Тази пряка съответства на областта на нормална почернений характеристической крива.

В тези случаи, ако почерняването линии на 100%-ной-ниското стъпало е твърде голяма, вместо разликата между 100 и 50%-ной трамплин мрежа се извършва на разликата между 50 и 10%-ной трамплин.

За да се построи областта на недодержек използват спектрите, в които първата от стъпала се намира в нормална зона, а вторият — в областта на недодержек.

Намират за един спектър на прямолинейном участък характеристической крива точка, ордината, която се равнява на почернению линия в 100%-ной (или 50%-ной) — ниското стъпало. От тази гледна точка, броят на ляво брой милиметра, равен на разликата пропускаемости стъпала ослабителя, умножена по 100, и за тази абсциссы намират точка с ординатой, равна почернению същата линия, в по-слаба-ниското стъпало.

Така правят с всички измеренными почернениями. Получените точки се свързват с плавна крива с началото на линейния участък.

На оста на абсцисата се нанасят стойностите в мащаб 1 мм =0,01 единици, като се започне от произволно избран началото на координатите.