В 12558.2-78
В 12558.2−78 Сплави палладиево-сребърни. Метод за спектрален анализ (с Промяната N 1)
В 12558.2−78
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ ПАЛЛАДИЕВО-СРЕБЪРЕН
Метод за спектрален анализ
Palladium-silver alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Срокът на действие с 01.07.79
до 01.07.84*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата
На съвета по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка
на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Свердловским от обработка на цветни метали
Гл. инженер А. А. Куранов
Ръководителите на работа: G. C. Хаяк,
Изпълнител
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 март 1978 г. N 793
В ЗАМЯНА
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1989 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на съдържание на платина, родий, иридий, злато, желязо, висмута и на олово (при масово дела на платина, родий и иридий от 0,01 до 0,20%, желязо и злато от 0,005 до 0,10%, висмута и олово от 0,001 до 0,02%) в палладиево-сребърни сплави.
Методът се основава на измерване на интензивността на линиите на примеси в дуговом спектър. Количествена оценка на масова акция на примеси определят класификация с помощта на контролни проби. Като електроди се използват алуминиеви пръти от палладиево-сплав сребро.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864−83.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и забранени несъответствия.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30.
Генератор активизированной на дъгата ac адаптер тип ДГ-2 или IVS-28.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Стандартни образци на предприятието.
Скоби (электрододержатели) с принудителна водно охлаждане.
Фотографски плаки спектрални типове I и II.
Разработчикът и фиксаж.
Солна киселина в 3118−77, разредена 1:1.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
На проби и стандартни проби трябва да бъдат във водата две гласове пръти с диаметър 6 мм и дължина 25−30 мм, заточенных на полусферу.
За отстраняване на повърхностни замърсявания проби се поставят в буркани, се налива разредена 1:1 със солна киселина, вари в продължение на 2 мин се измива с вода и се изсушава.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Снимане на спектри произвеждат с ширина на процепа 0,01 мм, разстояние между електродите 1 мм ток на дъгата 5, време за предварително изпичане 20 с, време на експозиция 30 с.
Spectra снимана на спектрални фотографски плаки тип I или II. Заедно с проучени образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци. За всяка проба и от стандартния модел се 2−3 паралелни спектрограммы.
Проява и фиксиране на фотопластинок — в 10691.0−84.
Поносите, Изъм. N 1).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Дължини на вълните на аналитични спектрални линии и интервали дефинирани масови акции примеси са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент | Дължина на вълната на линията на дефинираните елемент, нм | Елемент за сравнение | Дължина на вълната на линията на елемента за сравнение, нм | Интервал дефинирани концентрация, % |
Родий | 332,31 | Паладий |
332,10 | 0,01−0,20 |
Iridium | 266,48 | Фон или паладий |
268,63 | 0,01−0,20 |
Платина | 270,24 | Паладий |
268,63 | 0,01−0,20 |
Злато | 267,59 | Същото |
268,63 | 0,005−0,10 |
Желязо | 259,94 | « |
268,63 | 0,005−0,10 |
Висмут | 306,77 | Фон |
- | 0,001−0,02 |
Олово | 283,31 | Същото |
- | 0,001−0,02 |
Массоваые дял примеси определят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Градуировочные графики изграждат за всеки дефинирани елемент.
По ос вид снасят стойности на разликата почернений линия примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — стойностите на логаритъма на масова акция на контролни проби.
С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намерите съдържанието на примеси в тестова проба.
5.2. Относителни са забранени несъответствие между резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойности на количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Интервалът от концентрации, % | Относителни са забранени несъответствия, % |
От 0,001 до 0,03 | 15 |
Св. 0,03 «0,20 | 10 |