В 14338.2-82
В 14338.2−82 Молибден. Метод за определяне на сяра (с Промяната N 1)
В 14338.2−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
МОЛИБДЕН
Метод за определяне на сяра
Molybdenum. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
V. I. Вепринцев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 3118−77 | Разд.2 |
В 4159−79 | Разд.2 |
В 4232−74 | Разд.2 |
В 5583−78 | Разд.2 |
В 9147−80 | Разд.2 |
В 10163−76 | Разд.2 |
В 10262−73 | Разд.2 |
В 14338.0−82 | 1.1 |
В 14338.1−82 | Разд.2 |
В 18300−87 | Разд.2 |
В 20292−74 | Разд.2 |
В 25336−82 | Разд.2 |
5. Срокът на валидност продължен
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (август 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88)
Този стандарт определя фототитриметрический метод за определяне на сяра (при масово дела на сяра от 0,0005 до 0.05%) в метален молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.
Методът се основава на изгаряне на навески проба произходът на кислород при 1200−1350 °C. Сяра, намираща се в пробата, изгаря до серен газ, който след това в абсорбционном съд се абсорбира от водата, с образуването на сернистой киселина, която оттитровывают разтвор на йод в йодистом калий в присъствието на индикатор-нишесте.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14338.0−82.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на сяра (по дяволите.1) се състои от балони 1 с кислород И 5583−78 с редуктор; ротаметра 2 тип RS-3А или RM-А; склянки 3, изпълнен под формата на гранули въглероден манган; склянки 4, попълнен аскаритом; зареждане на затвора 5; двухтрубчатой пещ 6 с селитовыми нагреватели или всяка друга печка, която осигурява загряване до температура (1300±50) °С; капилярна газта 7; домашен прах филтър 8 и анализатор 9, състоящ се от уреда тип ЛМФ-69 или друг вид със сходни характеристики и блок за автоматично титруване ПРИЛЕП-15 или ПРИЛЕП-12ЛМ със стъклен барбатером (по дяволите.2) и бюретки с автоматична възвратна клапа или автоматично бюретки Б-701.
По дяволите.1
По дяволите.2
В анализатора се поставя поглотительный съд в 25336−82, с капацитет от 150 смс магнитна вертушкой.
Допуска се използване на някой анализатор, който гарантира точност не по-ниска от посочената в стандарта.
Лодка порцеланови ЛС-2 в 9147−80.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые с вътрешен диаметър 20−21 mm.
Микробюретка в 20292−74* капацитет 2−5 см.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
Аскарит.
Склянки за промиване на газове в 25336−82.
Гранулированная въглероден манган, се подготвят в 14338.1−82.
Калий йодистый в 4232−74.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Цинк оксид в 10262−73.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Нишестето се разтваря в 10163−76, 0,05%-тият воден разтвор: 0,500 грама нишесте се разтваря в 50 смвода, изсипва се в 500 смгореща вода, вари, довежда се обемът на разтвора с вода до 1000 см, и се добавя 5 смсолна киселина.
Йод И 4159−79, хоросан: навеску йод с тегло 0,6 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, в която предварително са поставени 4 грама метилов калий, разтваря се, долива с вода до обема на 1000 сми се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло. Заглавие разтвор на йод, монтирани по стандартен образец и проверяват след изгаряне, от девет до дванадесет навесок.
Стандартните проби категории SCRM, CCA, СОП, в които аттестованное съдържание на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Порцеланови лодки и цинков оксид запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
В поглотительный съд се налива 120 смпоглотительного разтвор, се поставя съд в гнездо на анализатора, се потапя в съд прът бъркалки и регулират скоростта на разбъркване на разтвора.
Определят разход на кислород 1000 см/мин.
Изход ЛМФ-69 свързват с вход БАТа. На изхода На БАТа свързват бюретку-анализатор Б-701 или магнитен клапан, който е зареден с БАТА.
Допуска се да се прилагат само силиконови, фторопластовые и полиетиленови тръби с вътрешен диаметър 2 мм. Участък на тръбата, пережимаемой магнитен клапан, заместват гумена ниппельной дължина на тръбата 15 mm.
Оставете на цвета в поглотительном съд до синьо (дължина на вълната 440−460 нм). След това изгарят две-три навески на стандартния модел, съдържащи сяра.
Проби метален молибден за отстраняване на възможно замърсяване се измива с 5−10 смалкохол.
Молибденовокислый амоний запалва ще заглуши в пещ при 400−450 °С до пълно окисляване.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. В зависимост от масова акция на сяра в пробата вземат навеску в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
Народното, % |
Маса навески, г |
От 0,0005 до 0,001 | 2,00 |
Св. 0,001 «0,01 | 1,00 |
«0,01» 0,05 | 0,50 |
Поставени навеску в свежепрокаленную порцеланова малка лодка. Разбърква се с прокаленной с цинк в съотношение 1:2. Малка лодка се поставя в тръба за изгаряне и на блока за автоматично титруване (БАТА) включват дръжка (бутон) «титрование». След като уредът автоматично ще се изключи, се броят количество йод, изразходван за титрование. След това се произвежда от изгарянето на следващата проба.
В края на анализ бюретку и поглотительный съд се измива с вода.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;
— титър разтвор на йод, изразено в г/см., изм.
— тегло на навески, г
.
5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Народното, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,0005 до 0,001 | 0,0002 |
Св. 0,001 «0,003 | 0,0004 |
«0,003» 0,01 | 0,001 |
«0,01» 0,03 | 0,002 |
«0,03» 0,05 | 0,004 |