В 24977.3-81

• gost-249773-81.pdf (170.17 KiB)
  ГОСТ 24977.3-81

В 24977.3−81 Телур с висока чистота. Спектрален метод за определяне на арсен, антимон, живак и кадмий (с Промените, N 1, 2)

В 24977.3−81*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТЕЛУР ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА

Спектрален метод за определяне на арсен, антимон, живак и кадмий

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury cadmium and

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1981 г. N 4486 срок на въвеждане е с 01.01.83

С постановление на Госстандарта от 07.09.92 N 1123 премахнато ограничение на срока на действие на

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1997 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1987 г. до септември 1992 г. (ИУС 11−87, 12−92)


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на арсен, антимон, живак и кадмий в теллуре висока степен на чистота при масово дела на примеси в процент:

арсен 8·10-2·10;

антимон 2·10 — 1·10;

живак 2·10 — 1,5·10;

кадмий 1·10 — 1,5·10.

Определяне на примеси в теллуре с висока чистота, се извършва по метода на «три еталони» с прилагането, за да се изпари и възбуждане на спектъра на дъгата ac.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания — в 22306−77 и В 24977.1−81.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

2.1. Спектрограф с кварцова оптика средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или спектрограф с скрещенной оптика тип СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначени за измерване на плътността потъмняване на спектралните линии.

Генератор активизированной на дъгата ac всякакъв тип.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Везни лабораторни общо предназначение 2-ри клас на точност с грешка с тегло не повече от 0,0002 g в 24104−88*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 g в 13718−68.

Пинцети от неръждаема стомана от медицински И 21241−89.

Geary Г-2−210 в 7328−82*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 7328−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.

Чаши кристални И 19908−90, с капацитет от 50 см.

Хаван от органично стъкло с чукало.

Електроди от въглища марка С-3М или С-2M на ЕДНА и 16−88 ИЛЕА 757 диаметър 6 мм, с диаметър на канала (4,0±0,1) мм, дълбочина на канала (10±1) mm.

Контрэлектроды от въглища марка С-3М или С-2M на ЕДНА и 16−88 ИЛЕА 757 диаметър 6 мм и дължина 30−50 mm.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина, винена И 5817−77.

Фотографски плаки «спектрографические», тип II или УФШ.

Телур с висока чистота, марка T-В4 на ТАЗИ 6−04−65−82 или марка «екстра» по ТУ 48−0515−028−89.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрални уреди, други реактиви и материали, фотопластинок, гражданското показатели за точност, не уступающих истински стандарти.


Арсен елементарен или ангидрид арсениден.

Антимон И 1089−82.

Живак оксид жълт И 5230−74.

Кадмий азотният в 11120−75.

Етилов алкохол технически ректификованный в 18300−87.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Образци за сравнение

Приготвят се две серии образци за сравнение. За приготвяне на първия главния сравнение проба, съдържаща 6% As, 1,5% Sb и 1,5% Hg, теглят 9,088 г метална теллура, 0,600 г арсен елементарен, 0,150 г антимон метална, 0,162 г оксид на живак, се поставят в един хаван и внимателно се смила в продължение на 1 чаена

За приготвяне на втория главния сравнение проба, съдържащ 1,5% Cd, теглят 0,172 г оксид кадмий и 9,828 г метална теллура, се поставят в един хаван и внимателно се смила в продължение на 60 мин.

Разреждане на главата на проби сравнение сто пъти (на два приема), а всеки отново са 2,5−3 пъти теллуром получават два комплекта работни проби сравнение, съдържащи следните масови акции примеси.

Забележка. В зависимост от състава на теллура, които влизат в анализ, се допуска промяна на масовата дял от една или друга примеси в образци за сравнение.


Приготвени проби се съхраняват в сравнение бюксах или в друга купа с плътно заключващи се капаци.

Изключително + / стойност на грешката на определяне на стойностите на аттестуемых характеристики на проби сравнение на не повече от 0,03% от аттестуемого стойности за съдържание на компонента.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Вземат проби и образци за сравнение натъпкани в въглеродни електроди (пълен кратер). От всяка проба се приготвят по осем, проба за сравнение — по четири електрода.

Spectra снимани с помощта на спектрографа на фотопластинку.

Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъгата ac сила на 18 А, експозиция — 60 с. В една фотопластинку снимани на четири спектър на проби и по два спектър на проби за сравнение, изгаряне на два електрода, не се движат в една касета.

Ако в проби не са се появили линия As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, а след това се отделят As<0,00008%, Cd<0,00005%.

В случай, че линия As — 234,9 нм не се появи, а линията Cd 228,8 нм се вижда, след това за определяне на кадмий, приготвени и снимани на проби и втори комплект образци за сравнение.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. С помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитични линии () и фона () в близост до линията (дължини на вълната в nm):

живак Hgl 253,6;

антимон Sbl 259,8;

арсен Asl 234,9;

кадмий Cdl 228,8.

На микрофотометре измерват почерняването на линия дефинирани елемент в спектъра на проби за сравнение във всички три стъпки ослабителя (виж приложение 1 ГОСТ 24977.1−81).

Изграждат характеристическую крива фотографски плаки и по нея се намират съответните услуга) почернениям логаритми на стойностите на интензивността на , .

Изчисляват стойността , намират средно аритметично на резултатите, получени по три спектрограммам всеки сравнение проба , и изграждат градуировочные графики в координати , къде  — маса делът на маркера в пробата сравнение, %. За постигнатите градуировочным класациите намират съдържание на примеси, съответните бъде спечелена според преизчисления за проби стойности .

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке, по две спектрограммам всяка.

Поносите, Изъм. N 1,

2).

5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.

за арсен:

; ,

за антимон, живак и кадмий:

; ,

къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;

 — средно аритметично на две анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. (2).